[發明專利]一種含界面相的陶瓷基復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201910721653.1
• 申請日: 2019-08-06
• 公開（公告）號: CN110282993B
• 公開（公告）日: 2021-05-28
• 發明（設計）人: 劉汝強;楊川;李宗樂
• 申請（專利權）人: 山東道普安制動材料有限公司
• 主分類號: C04B35/80
• 分類號: C04B35/80;C04B35/584;C04B35/622;C04B35/628;C04B35/565;C04B35/563;C04B41/87
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 韓獻龍

1.一種含界面相的陶瓷基復合材料的制備方法，包括步驟：

（1）將涂層原料和溶劑a混合分散均勻，得涂層漿料；將增強體于涂層漿料中進行真空浸漬，然后經烘干或烘干固化得到涂層/增強體復合物；所述涂層原料為聚乙烯醇、石墨或樹脂中的一種或兩種以上的組合；所述樹脂為酚醛樹脂；

（2）將陶瓷粉體、燒結助劑和溶劑b經球磨混合均勻后得到陶瓷粉體漿料；

（3）將涂層/增強體復合物于陶瓷粉體漿料中真空壓力浸漬，然后進行固化、高溫燒結；此步驟重復3-4次，制得陶瓷基復合材料；所述高溫燒結是在真空中進行，高溫燒結溫度為1600-2000℃；

（4）將陶瓷基復合材料于空氣中進行熱處理，然后于界面前驅體漿料中真空壓力浸漬，最后經燒結，制備得到含界面相的陶瓷基復合材料；所述熱處理溫度為400-600℃；所述燒結是在真空中進行，燒結溫度800-1800℃。

2.根據權利要求1所述含界面相的陶瓷基復合材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，包括以下條件中的一項或多項：

a、所述溶劑a為蒸餾水或無水乙醇；

b、所述聚乙烯醇為聚乙烯醇1788；所述石墨為鱗片石墨，D50=5-15nm；

c、所述增強體為氮化硅纖維或氧化鋯纖維；所述增強體與涂層漿料的質量比為1：2-4；

d、所述真空浸漬的真空度為30-80pa，浸漬溫度為室溫，浸漬時間40-50min；所述烘干溫度為50-70℃，烘干時間為8-12h；所述烘干固化中，烘干溫度為50-70℃，烘干時間為8-12h，固化溫度為180-220℃，固化時間為0.5-2h。

3.根據權利要求1所述含界面相的陶瓷基復合材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述涂層漿料的重量份組成如下：涂層原料20-70份，溶劑a 25-80份。

4.根據權利要求1所述含界面相的陶瓷基復合材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）涂層漿料中還可加入分散劑，所述分散劑為聚乙烯吡咯烷酮，重量份為3-6份。

5.根據權利要求3所述含界面相的陶瓷基復合材料的制備方法，其特征在于，所述涂層漿料的重量份組成選自以下任意一種：

A.聚乙烯醇30-45份、蒸餾水55-70份；

B.酚醛樹脂20-40份、無水乙醇60-80份；

C.聚乙烯醇5-20份、石墨30-50份、蒸餾水25-50份、聚乙烯吡咯烷酮3-6份。

6.根據權利要求1所述含界面相的陶瓷基復合材料的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述陶瓷粉體為碳化硅、氮化硅或碳化硼中的一種或兩種以上的組合；所述燒結助劑為氧化鋁或氧化釔；所述溶劑b為異丙醇和甲苯的組合。

7.根據權利要求6所述含界面相的陶瓷基復合材料的制備方法，其特征在于，所述碳化硅純度80-99%，粒徑D50=0.2-0.8um；氮化硅為β-Si₃N₄，純度80-99.99%，粒徑D50=0.2-0.8um；碳化硼純度80-99%，粒徑D50=0.2-1um；氧化鋁純度80-99%，粒徑D50=0.05-0.5um；氧化釔純度80-99%，粒徑D50=0.05-0.5um。

8.根據權利要求7所述含界面相的陶瓷基復合材料的制備方法，其特征在于，所述碳化硅純度99%，粒徑D50=0.5um；氮化硅為β-Si₃N₄，純度99.99%，粒徑D50=0.5um；碳化硼純度99%，粒徑D50=0.6um；氧化鋁純度99%，粒徑D50=0.1um；氧化釔純度99%，粒徑D50=0.1um。

9.根據權利要求1所述含界面相的陶瓷基復合材料的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述陶瓷粉體漿料的重量份組成如下：陶瓷粉體40-70份、燒結助劑1-4份、溶劑b 20-60份。