[發明專利]一種有機無機雜化鈣鈦礦材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201910713809.1
• 申請日: 2019-08-02
• 公開（公告）號: CN110330434A
• 公開（公告）日: 2019-10-15
• 發明（設計）人: 彭壽;陳瑛;周顯華;殷新建
• 申請（專利權）人: 中國建材國際工程集團有限公司
• 主分類號: C07C209/00
• 分類號: C07C209/00;C07C211/04;C07C257/12;C01G21/16
• 代理公司: 上海申新律師事務所 31272
• 代理人: 高振紅

本發明公開了一種有機無機雜化鈣鈦礦材料及其制備方法，一步溶劑熱法合成有機無機雜化鈣鈦礦材料，其中，溶劑熱法采用的溶劑為異丙醇溶液，制備方法步驟包括：1)將鉛源與HX酸混合，反應3?5min；2)向所得溶液中加入異丙醇溶液，劇烈攪拌10?20min；3)向所得溶液中加入A基團物質，攪拌10?20min；4)置密閉反應釜中反應；5)所得物質離心、清洗；6)將清洗后的材料烘干。本發明的制備方法，操作簡單，工藝簡單，更容易控制，通過調控優化調控得到不同形貌、不同尺寸的鈣鈦礦單晶體材料，使得鈣鈦礦材料易于大規模工業化生產；使用乙酸鉛、異丙醇、碘化鉛以及甲胺醇為材料，降低鈣鈦礦的合成成本，精細計量配比，方便鈣鈦礦材料的制備、使用、存儲以及運輸。

技術領域

本發明涉及光學材料領域，尤其涉及一種有機無機雜化鈣鈦礦材料及其制備方法。

背景技術

有機無機雜化鈣鈦礦材料在薄膜光伏、場效應晶體管、發光二極管、光解水制氫、光電傳感器以及光探測器方面的應用已經有十幾年，在光伏領域出現的七八年里再次成功的吸引了大量材料科研工作者的注意力，鈣鈦礦太陽能電池現在最高效率已經超過20％，而且其在LEDs、激光等方面表現出的極大的潛力，越來越多的研究者參與到該材料的研究中。就契合該材料的應用來說，鈣鈦礦的薄膜的制備過程就是材料的晶體形核與生長的過程，同時各種工藝的優化使得薄膜中晶體的尺寸也是越來越大，在追求更高薄膜質量的前提下，對鈣鈦礦晶體的晶化過程的認識與理解則必不可少，晶體的尺寸與質量和器件的光電性能密不可分，其中包括載流子擴散長度、載流子壽命、激子結合能、載流子遷移率、電流滯后效應以及缺陷態密度等等。鈣鈦礦材料在各個領域的應用可以直接使用已經合成制備完善的晶體顆粒，所以完美規整的晶體的合成研究非常重要。利用溶劑熱方法進行一步合成鈣鈦礦晶體，在合成過程中，合理的對前驅體濃度與比例、反應溫度，反應時間以及溶劑進行調控，優化鈣鈦礦晶體的晶化過程，制備完美規整的大塊鈣鈦礦單晶，是本領域技術人員要研究的問題。

發明內容

本發明為解決現有技術中的問題提出一種有機無機雜化鈣鈦礦材料的溶劑熱合成方法。

本發明提供的制備方法工藝簡單、操作方便、成本低、可大量制備，并且可在合成過程中對前驅體濃度與比例、反應時間等調控，優化制備出完美規整的大塊鈣鈦。

為實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

本發明第一個方面是提供了一種有機無機雜化鈣鈦礦材料的制備方法，以鉛源為原料采用一步溶劑熱法合成所述有機無機雜化鈣鈦礦材料，其中，所述溶劑熱法采用的溶劑為異丙醇溶液。

一種有機無機雜化鈣鈦礦材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)將鉛源與HX酸混合，反應3-5min；

(2)向步驟(1)所得溶液中加入異丙醇溶液，劇烈攪拌10-20min；

(3)向步驟(2)所得溶液中加入A基團物質，攪拌10-20min；

(4)將步驟(3)所得溶液置于密閉反應釜中，110-130℃溫度下進行反應；

(5)將步驟(4)反應所得物質進行離心處理，并采用清洗溶劑對離心后的材料進行清洗；

(6)將步驟(5)清洗后的材料烘干，即得所述有機無機雜化鈣鈦礦材料。

進一步地，所述鉛源為乙酸鉛、氧化鉛、碳酸鉛。

進一步地，步驟(1)中所述HX酸為氫碘酸、氫溴酸或鹽酸。

進一步地，步驟(2)中所述A基團物質甲胺醇溶液和乙酸甲脒中的一種或兩種。

進一步地，步驟(4)中在120℃溫度下進行反應。

進一步地，步驟(5)中所述清洗溶劑為異丙醇或高純度無水乙醇溶液。