[發明專利]一種高純錸酸銨的提取方法

有效

• 申請號: 201910713007.0
• 申請日: 2019-08-02
• 公開（公告）號: CN111218574B
• 公開（公告）日: 2021-12-17
• 發明（設計）人: 鄭國渠;張惠斌;曹華珍
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C22B61/00
• 分類號: C22B61/00;C22B3/42;C22B3/22
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109
• 代理人: 尉偉敏

1.一種高純錸酸銨的提取方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

1）粗錸酸銨重溶：將粗錸酸銨溶于酸液中配制為溶液，過濾去除雜質后得到錸溶液；

2）離子交換：利用陰離子交換樹脂對錸溶液進行離子交換，解吸后得到粗提液；

3）除雜結晶：利用陽離子交換樹脂對粗提液進行進一步的離子交換，吸附后向溶液中加氨水，進一步濃縮結晶即得到高純錸酸銨晶體；

步驟2）所述陰離子交換樹脂由以下方法制備：

a1）將乳糖粉末置于丙烯酸甲酯中進行浸漬吸附，浸漬吸附后過濾取出；

a2）將二乙烯苯溶于有機溶劑中配制反應液，向反應液中加入引發劑和吸附有丙烯酸甲酯的乳糖粉末，并置于超聲震蕩或攪拌條件下反應，過濾得到聚合物小球；

a3）將聚合物小球置于水中浸漬溶去乳糖骨架后對其進行氯甲基化反應，得到氯化小球；

a4）對氯化小球進行浸漬溶脹，過濾出溶脹的氯化小球加入至二氨基丙酸中進行胺基化反應，得到陰離子交換樹脂；

所述引發劑為自由基引發劑。

2.根據權利要求1所述的一種高純錸酸銨的提取方法，其特征在于，步驟1）所述錸溶液中錸濃度為10～30g/L。

3.根據權利要求1所述的一種高純錸酸銨的提取方法，其特征在于，步驟a1）所述乳糖粉末為噴霧干燥乳糖；所述噴霧干燥乳糖粒徑為1～3mm；所述浸漬吸附過程時長為3～10min。

4.根據權利要求1所述的一種高純錸酸銨的提取方法，其特征在于，步驟a2）所述有機溶劑包括苯甲烷；所述引發劑為油溶性自由基引發劑；所述引發劑在反應液中的濃度為0.05～0.10wt%。

5.根據權利要求1所述的一種高純錸酸銨的提取方法，其特征在于，步驟a2）所述反應液中二乙烯苯濃度為10～18wt%；所述反應液體積與吸附有丙烯酸甲酯的乳糖粉末質量比為100mL：（3～6g）。

6.根據權利要求1所述的一種高純錸酸銨的提取方法，其特征在于，步驟a3）所述氯甲基化反應過程采用氯化鐵作為催化劑，并采用氯乙醚與聚合物小球發生氯甲基化反應；所述氯化小球中氯含量為15～18wt%。

7.根據權利要求1所述的一種高純錸酸銨的提取方法，其特征在于，步驟a4）所述浸漬溶脹過程采用溶液為甲醇；將氯化小球與甲醇以體積比1：（3～4）的比例混合進行浸漬溶脹；所述胺基化反應過程中溶脹的氯化小球與二氨基丙酸的質量比為1：（2～4）。

8.根據權利要求1所述的一種高純錸酸銨的提取方法，其特征在于，步驟3）所述陽離子交換樹脂為固定有甘氨酸的SephadexG-25凝膠樹脂；所述氨水濃度為5～20wt%。