[發(fā)明專利]一種除磷吸附劑PVA固載粉末硅酸鈣CSH凝膠珠的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910702582.0
• 申請日: 2019-07-31
• 公開（公告）號: CN110496607B
• 公開（公告）日: 2020-10-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 梁繼東;王金興;孫莉;寧有豐
• 申請（專利權(quán)）人: 西安交通大學(xué)
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/10
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責(zé)任公司 61200
• 代理人: 王艾華

本發(fā)明涉及一種除磷吸附劑PVA固載粉末硅酸鈣CSH凝膠珠的制備方法。首先，將PVA溶解于水中，攪拌形成均質(zhì)溶膠，加入NaOH解除PVA分子中自交聯(lián)氫鍵；然后，將CSH粉末與上述PVA?NaOH溶膠混勻后，在交聯(lián)溶液中進(jìn)行交聯(lián)。最終，形成乳白色，直徑約3mm的PVA?CSH凝膠珠。采用FTIR對粉末CSH和PVA?CSH進(jìn)行比對，結(jié)果表明CSH基團(tuán)沒有發(fā)生改變，PVA在交聯(lián)成型過程中固載了CSH。SEM表明，PVA?CSH表面及截面含有大量的孔隙，成均勻網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，利于離子的自由進(jìn)出。本發(fā)明得到的PVA?CSH凝膠珠對磷有很好的吸附效果，且固載的CSH不易流失，能保持持久的吸附力，有利于吸附后磷回收及吸附劑的再生利用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于環(huán)境工程領(lǐng)域，具體涉及一種除磷吸附劑PVA固載粉末硅酸鈣CSH凝膠珠的制備方法。

背景技術(shù)

水體富營養(yǎng)化是當(dāng)今世界面臨的嚴(yán)峻的水體污染問題之一，備受社會各界關(guān)注。磷是水體富營養(yǎng)化的主要污染元素之一，主要來源于農(nóng)業(yè)施肥、含磷工業(yè)廢水的排放及水體自身底泥中磷的釋放。磷的去除對含磷廢水處理及富營養(yǎng)化水體修復(fù)均具有重要意義。

磷在水中主要以低濃度磷酸鹽形式存在，包括有機(jī)磷酸鹽、無機(jī)磷酸鹽(正磷酸鹽)和聚磷酸鹽，其中正磷酸鹽和聚磷酸鹽為其主要存在形態(tài)。目前，對于磷的去除主要有沉淀法、吸附法、生物法等。相比而言，吸附法具有高效、快速、設(shè)備簡單、易操作等技術(shù)優(yōu)勢，是廢水除磷的最有效方法之一。因此，開發(fā)吸附量大、價格低廉、可回收再利用的吸附劑是目前研究的熱點(diǎn)。

近年來，利用工業(yè)廢棄物和副產(chǎn)物，如粉煤灰、鋼渣、石灰?guī)r、赤泥、鐵尾礦、雞蛋殼等作為吸附劑去除污水中磷的研究取得了較大進(jìn)展。研究表明，粉煤灰提鋁后的一種工業(yè)副產(chǎn)物硅酸鈣(CSH)對磷的吸附能力突出。CSH具有比表面積大、內(nèi)部微孔發(fā)達(dá)、價格低廉等特點(diǎn)，其作為吸附劑用于水體除磷受到了廣泛關(guān)注。其中，大顆粒CSH作為吸附材料的除磷能力有限，粉末CSH具有多孔，比表面積大，在溶液中對磷酸根離子的親和力強(qiáng)等優(yōu)勢，但是卻存在易隨水流失、不易回收的弊端。此外，細(xì)粉狀的吸附劑的應(yīng)用還需增添沉降或過濾裝置，從而延長了反應(yīng)時間，并增加了處理成本。

綜上所述，在不改變CSH除磷優(yōu)勢的前提下，將其固載在孔隙發(fā)達(dá)的大顆粒上，將解決吸附除磷過程中吸附劑流失和不易后續(xù)回收等問題，有利于該吸附技術(shù)的應(yīng)用推廣。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于解決粉末CSH易隨水流失、不易回收等問題，通過固定化技術(shù)，將CSH固載在聚乙烯醇(PVA)多孔凝膠材料中，最終合成一種性能優(yōu)良的除磷吸附劑“PVA固載粉末硅酸鈣CSH凝膠珠”。

本發(fā)明采用如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種除磷吸附劑PVA固載粉末硅酸鈣CSH凝膠珠的制備方法，按照如下步驟進(jìn)行：

(1)將PVA在水浴條件下連續(xù)攪拌溶解于水中；

(2)在去離子水中加入NaOH，攪拌均勻作為交聯(lián)反應(yīng)的催化劑；

(3)用配制好的NaOH催化劑稀釋PVA溶液，機(jī)械攪拌混勻，超聲去氣泡，形成均質(zhì)溶膠PVA-NaOH；

(4)將CSH粉末與上述PVA-NaOH溶膠混合，攪拌均勻得到PVA-NaOH-CSH溶膠；

(5)在飽和硼酸溶液中加入CaCl₂，攪拌均勻作為化學(xué)交聯(lián)劑；

(6)將上述PVA-NaOH-CSH均質(zhì)溶膠通過注射器滴入處于機(jī)械攪拌狀態(tài)下的化學(xué)交聯(lián)劑中，進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)，最終形成乳白色，透亮，直徑為～3mm的PVA-CSH凝膠珠；

(7)將該P(yáng)VA-CSH凝膠珠用去離子水洗滌數(shù)次，干燥后待用。

步驟(1)中所用PVA質(zhì)量為10-12g，水浴溫度為80～90℃，水浴時間為50～60min；