[發(fā)明專利]一種微膠囊抑菌功能整理劑的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201910689175.0
• 申請日: 2019-07-29
• 公開（公告）號: CN110344257A
• 公開（公告）日: 2019-10-18
• 發(fā)明（設計）人: 許磊
• 申請（專利權）人: 蘇州經(jīng)貿職業(yè)技術學院
• 主分類號: D06M23/12
• 分類號: D06M23/12;D06M11/79;D06M13/00;D06M13/123;D06M13/165;D06M13/463;D06M15/00;D06M15/333;D06M15/564;D06M15/643
• 代理公司: 南京經(jīng)緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

1.一種微膠囊抑菌功能整理劑的制備方法，其特征在于，所述微膠囊抑菌功能整理劑以聚氨酯包覆的介孔二氧化硅為壁材，蘆薈苷、檸檬精油、香草油和艾蒿油為芯材，所述壁材與芯材的質量比為1：（1-5）；

所述微膠囊抑菌功能整理劑的制備方法包括以下步驟：

（1）向容器中加入蒸餾水，然后在攪拌的條件下加入蘆薈苷、檸檬精油、香草油、艾蒿油、乳化劑和分散劑，使用NaOH將溶液pH調節(jié)到8.0-12.0，將溶液緩慢升溫至70-80℃；

（2）向步驟（1）所制備的溶液體系中緩慢滴加溴代十六烷基三甲胺溶液使其終濃度為5-10mol/L，攪拌混合5-10min后，緩慢滴加最終質量分數(shù)為1-5wt%的正硅酸乙酯，滴加完成后繼續(xù)攪拌2-3h，將反應體系自然降至室溫；

（3）將硝酸銨和乙醇的混合溶液加入到步驟（2）制得的溶劑中，并于60℃溫度下攪拌混合10-20min去除溶劑中的溴代十六烷基三甲胺；隨后將沉淀物使用無水乙醇進行洗滌，再采用CO₂超臨界干燥工藝對沉淀物進行干燥；

（4）將步驟（3）制得的沉淀物與異佛爾酮二異氰酸酯以（5-10）：1的質量比進行混合，然后加入含0.5-2wt%甲基丙烯磺酸鈉的水溶液，在乳化劑的作用下乳化10-20min，再在攪拌的條件下向體系中加入3-5倍于甲基丙烯磺酸鈉質量的三乙醇胺，將溫度緩慢升至40℃，并保持此溫度反應2-3h，然后升溫至70℃，保溫反應4-5h，將反應體系降至室溫，通過抽濾收集沉淀，并將沉淀進行洗滌干燥后得到抑菌微膠囊顆粒；

（5）將抑菌微膠囊顆粒40-80份、粘合劑10-20份、表面活性劑5-10份、柔軟劑10-20份、水溶液20-40份進行混合，配制成微膠囊抑菌功能整理劑。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種微膠囊抑菌功能整理劑的制備方法，其特征在于，蘆薈苷、檸檬精油、香草油和艾蒿油的質量比為（1-5）：（1-5）：（1-5）：（1-5）。

3. 根據(jù)權利要求1所述的一種微膠囊抑菌功能整理劑的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中的乳化劑為聚異丁烯丁二酸醇胺、聚氧乙烯辛基苯基醚、Span80或Twen80 的一種或幾種組合。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種微膠囊抑菌功能整理劑的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中的分散劑為聚乙二醇、六偏磷酸鈉或聚乙烯吡咯烷酮的一種或幾種組合。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種微膠囊抑菌功能整理劑的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中硝酸銨和乙醇的質量比為1：（5-10）。

6.根據(jù)權利要求1所述的一種微膠囊抑菌功能整理劑的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中CO₂超臨界干燥工藝的溫度控制在40-50℃，壓力控制在10-20MPa。

7.根據(jù)權利要求1所述的一種微膠囊抑菌功能整理劑的制備方法，其特征在于，所述步驟（5）中的粘合劑為質量比為1:（1-3）:（1-5）的聚乙烯醇、聚硅氧烷-丙烯酸酯和乙二醛。

8.根據(jù)權利要求1所述的一種微膠囊抑菌功能整理劑的制備方法，其特征在于，所述步驟（5）中的表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基三甲基溴化銨或十二烷基二甲基甜菜堿的一種或幾種組合。

9.根據(jù)權利要求1所述的一種微膠囊抑菌功能整理劑的制備方法，其特征在于，所述步驟（5）中的柔軟劑為質量比為（1-5）:1的氨基改性聚硅氧烷和十八烷基二甲基氯化銨。