[發(fā)明專利]一種中藥制劑腰疼丸的檢測方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201910669581.0
• 申請日: 2019-07-24
• 公開（公告）號: CN110389128A
• 公開（公告）日: 2019-10-29
• 發(fā)明（設計）人: 楊華;陳邦輝;謝明艷;許焰輝
• 申請（專利權(quán)）人: 江西九華藥業(yè)有限公司
• 主分類號: G01N21/84
• 分類號: G01N21/84;G01N30/90;G01N30/06
• 代理公司: 北京華科聯(lián)合專利事務所(普通合伙) 11130
• 代理人: 王為;孟旭

1.一種中藥制劑腰疼丸的檢測方法，其特征在于，包括鑒別方法和含量測定方法，其中鑒別方法包括顯微鏡觀察法和薄層色譜法，

顯微鏡觀察法，該方法包括對處方中山藥、鹽補骨脂、續(xù)斷和南藤顯微特征的鑒定，鑒別方法如下：

取腰疼丸，置顯微鏡下觀察：淀粉粒三角狀卵形或矩圓形，直徑24～40μm，臍點短縫狀或人字狀，為山藥；種皮柵狀細胞淡棕色或紅棕色，表面觀類多角形，壁稍厚，胞腔含紅棕色物，為鹽補骨脂；草酸鈣簇晶直徑藥45μm，存在于淡棕黃色皺縮的薄壁細胞中，常數(shù)個排列成行，為續(xù)斷；石細胞淡黃色，類卵性、類方形或長方形，直徑約至60μm，壁較厚，紋孔細密，空腔較大，為南藤。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，

薄層色譜法，該方法包括對補骨脂素、異補骨脂素、川續(xù)斷皂苷、齊墩果酸的鑒別，鑒別方法如下：

(1)取腰疼丸，加乙酸乙酯，加熱回流，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙酸乙酯使溶解，作為供試品溶液；另取補骨脂對照藥材，加乙酸乙酯，同法制成對照材料溶液；再取補骨脂素對照品、異補骨脂素對照品，加乙酸乙酯制成混合溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正已烷－乙酸乙酯為展開劑，取出，晾干，噴以氫氧化鉀醇溶液，置紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上，顯相同著色的熒光斑點；

(2)取腰疼丸，加甲醇，加熱回流，濾過，濾液蒸至近干，加水微熱使溶解，用水飽和的正丁醇振搖提取，合并正丁醇提取液，用氨試液洗滌，正丁醇液蒸干，殘渣加水微熱使溶解，加在聚酰胺柱上，用乙醇洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇使溶解，作為供試品溶液；取川續(xù)斷皂苷Ⅵ對照品，加甲醇制成溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷－甲醇－水為展開劑，展開，取出，晾干上，噴以硫酸乙醇溶液，加熱至斑點顯色清晰，在曝光下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；

(3)取腰疼丸，加鹽酸乙醇溶液，加熱回流，濾過，溶液濃縮至近干，加水加熱使溶解，靜置，取上清液，用三氯甲烷振搖提取，合并三氯甲烷液，蒸干，殘渣加甲醇適量使溶解，加中性氧化鋁，拌勻，干燥，裝入層析柱中，依次用水、甲醇洗脫，棄去洗脫液，再用三氯甲烷-甲醇洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇使溶解，作為供試品溶液；另取牛膝對照藥材，加鹽酸乙醇溶液，同法制成對照藥材溶液；再取齊墩果酸對照品，加甲醇制成溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液，對照藥材及對照品溶液，分別點于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)已烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸為展開劑，取出，晾干，噴以香草醛硫酸溶液，加熱至斑點顯色清晰，在日光下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上，顯相同的顏色的斑點。