[發明專利]一種高效低泡洗瓶劑及其制備方法

在審

• 申請號: 201910656487.1
• 申請日: 2019-07-19
• 公開（公告）號: CN110408476A
• 公開（公告）日: 2019-11-05
• 發明（設計）人: 任明偉;曾德芳
• 申請（專利權）人: 武漢東湖星科技有限公司;武漢理工大學
• 主分類號: C11D1/66
• 分類號: C11D1/66;C11D3/30;C11D3/20;C11D3/60
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 官群

1.一種高效低泡洗瓶劑，其特征在于，其制備方法步驟如下：

1)將環氧氯丙烷置于裝有轉子和回流冷凝管的三口燒瓶中，加熱至40～55℃，在200～300r/min轉速下緩慢加入有機堿并攪拌20min，隨后將三口燒瓶放入微波反應器，在550～650w微波功率下輻射1.5～2.5h，同時控制攪拌速率150～250r/min，反應結束后減壓旋轉蒸發除去溶劑并真空干燥得產物A；

2)將三十烷醇置于裝有轉子和回流冷凝管的三口燒瓶中，加熱至60～80℃，在250～300r/min轉速下緩慢加入產物A，攪拌20min后加入幾丁聚糖酸溶液，然后將三口燒瓶放入微波反應器，在550～650w微波功率下輻射1.5～2.5h，同時控制攪拌速率150～250r/min，反應結束后減壓旋轉蒸發除去溶劑，剩余物質通過石油醚萃取、丙酮重結晶，再真空干燥得到表面活性劑B；

3)將乙酸鋅、NaF、檸檬酸按質量比10～15：0.5～1.5：20置于研缽中，室溫研磨30～60min直到產物呈膏狀且無明顯醋酸味，將產物烘干后再研磨15～30min得助劑C；

4)將步驟2)所得表面活性劑B、步驟3)所得助劑C溶解于水中，調節pH值至8，得半成品D；

5)將乙二醇、EDTA以及步驟4)所得半成品D按照質量比5～10：0.5：100混合，攪拌均勻即得高效低泡洗瓶劑。

2.根據權利要求1所述的高效低泡洗瓶劑，其特征在于，步驟1)所述有機堿為三乙胺、三乙醇胺中的一種或兩種的混合物；所述環氧氯丙烷與有機堿摩爾比為20～50：1。

3.根據權利要求1所述的高效低泡洗瓶劑，其特征在于，步驟2)所述三十烷醇與產物A的體積比為1.5～2：20。

4.根據權利要求1所述的高效低泡洗瓶劑，其特征在于，步驟2)所述幾丁聚糖酸溶液由幾丁聚糖溶于5wt％的醋酸溶液中得到，其中幾丁聚糖的質量分數為1％。

5.根據權利要求1所述的高效低泡洗瓶劑，其特征在于，步驟2)所述幾丁聚糖酸溶液與產物A的體積比為1.5～2：20。

6.根據權利要求1所述的高效低泡洗瓶劑，其特征在于，步驟4)所述B、C與水的質量比為1：1：20。

7.一種權利要求1-6任一所述的高效低泡洗瓶劑的制備方法，其特征在于，其具體步驟如下：

1)將環氧氯丙烷置于裝有轉子和回流冷凝管的三口燒瓶中，加熱至40～55℃，在200～300r/min轉速下緩慢加入有機堿并攪拌20min，隨后將三口燒瓶放入微波反應器，在550～650w微波功率下輻射1.5～2.5h，同時控制攪拌速率150～250r/min，反應結束后減壓旋轉蒸發除去溶劑并真空干燥得產物A；

2)將三十烷醇置于裝有轉子和回流冷凝管的三口燒瓶中，加熱至60～80℃，在250～300r/min轉速下緩慢加入產物A，攪拌20min后加入幾丁聚糖酸溶液，然后將三口燒瓶放入微波反應器，在550～650w微波功率下輻射1.5～2.5h，同時控制攪拌速率150～250r/min，反應結束后減壓旋轉蒸發除去溶劑，剩余物質通過石油醚萃取、丙酮重結晶，再真空干燥得到表面活性劑B；

3)將乙酸鋅、NaF、檸檬酸按質量比10～15：0.5～1.5：20置于研缽中，室溫研磨30～60min直到產物呈膏狀且無明顯醋酸味，將產物烘干后再研磨15～30min得助劑C；

4)將步驟2)所得表面活性劑B、步驟3)所得助劑C溶解于水中，調節pH值至8，得半成品D；

5)將乙二醇、EDTA以及步驟4)所得半成品D按照質量比5～10：0.5：100混合，攪拌均勻即得高效低泡洗瓶劑。