[發(fā)明專利]一種磷酸中總α粒子的檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910655872.4
• 申請(qǐng)日: 2019-07-19
• 公開（公告）號(hào): CN110412642B
• 公開（公告）日: 2022-12-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李少平;馮凱;賀兆波;張庭;王書萍;尹印;萬楊陽;張演哲;蔡步林;崔會(huì)東
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖北興福電子材料有限公司
• 主分類號(hào): G01T1/167
• 分類號(hào): G01T1/167;G01N1/28
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務(wù)所 42103
• 代理人: 成鋼

本發(fā)明公開了一種磷酸中總α粒子含量的檢測(cè)方法，將待測(cè)磷酸與水混合均勻，加入二氧化硅粉末，干燥，之后放入馬弗爐中，高溫反應(yīng)，冷卻，研磨，得到可供檢測(cè)的測(cè)試樣；試樣至測(cè)量盤，用滴管吸取有機(jī)溶劑滴到測(cè)試樣粉末上，使浸潤(rùn)在有機(jī)溶劑中的測(cè)試樣粉末均勻平鋪在測(cè)量盤內(nèi)，烘干，用低本底α、β測(cè)量?jī)x分別測(cè)量待測(cè)樣的總α計(jì)數(shù)率，最終計(jì)算磷酸中的總α粒子含量；本發(fā)明利用低本底α、β測(cè)量?jī)x測(cè)量測(cè)試樣與空白樣總α的計(jì)數(shù)率，從而計(jì)算磷酸中總α的放射性活度濃度。本發(fā)明通過特殊的制樣方法解決了磷酸中總α粒子難以測(cè)量的問題。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及總α粒子檢測(cè)領(lǐng)域，具體涉及一種磷酸中總α粒子檢測(cè)的制樣方法與檢測(cè)方法。

背景技術(shù)

隨著國家和社會(huì)對(duì)環(huán)境保護(hù)越來越重視，企業(yè)對(duì)產(chǎn)品品質(zhì)的要求也越來越高。α粒子是某些放射性物質(zhì)衰變時(shí)放射出來的粒子，由兩個(gè)中子和兩個(gè)質(zhì)子構(gòu)成。2017年10月27日，世界衛(wèi)生組織國際癌癥研究機(jī)構(gòu)公布的致癌物清單初步整理參考，α粒子放射在一類致癌物清單中。

磷酸中的總α粒子檢測(cè)一直以來便很困難，因?yàn)榈捅镜爪痢ⅵ聹y(cè)量?jī)x只能檢測(cè)固體中的α粒子計(jì)數(shù)率，而磷酸加熱后會(huì)形成凝膠狀且極易吸水無法檢測(cè)。磷酸的酸酐五氧化二磷也存在易吸濕且具有強(qiáng)腐蝕性等問題。所以磷酸中的總α粒子成為了檢測(cè)中的一道難題。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)在測(cè)量磷酸中總α粒子上存在的問題，本發(fā)明提供一種磷酸中總α粒子檢測(cè)的制樣方法與檢測(cè)方法。

為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：

一種磷酸中總α粒子含量檢測(cè)的制樣方法，包括以下步驟:

步驟A.將待測(cè)磷酸與水混合均勻，邊攪拌邊加入二氧化硅粉末，攪拌至均勻，制備測(cè)試樣漿料；將等量的水與二氧化硅粉末混合、攪拌均勻，制備空白樣漿料；

步驟B.將測(cè)試樣漿料與空白樣漿料置于烘箱中，加熱烘干；

步驟C.將加熱后的測(cè)試樣與空白樣置于馬弗爐中，高溫反應(yīng)；

步驟D.將高溫反應(yīng)后的測(cè)試樣與空白樣置于干燥器中冷卻；

步驟E.取出冷卻后的測(cè)試樣與空白樣，分別研磨后過標(biāo)準(zhǔn)篩，得到可供檢測(cè)的測(cè)試樣與空白樣，放入干燥器中備用。

上述所述的一種磷酸中總α粒子含量檢測(cè)的制樣方法，步驟A中所述的水為電阻率15-18MΩ*cm(25℃)的超純水。

上述所述的一種磷酸中總α粒子含量檢測(cè)的制樣方法，步驟A中所述的二氧化硅粉末的粒度≤75μm，優(yōu)選粒徑為20-50nm的納米二氧化硅。

上述所述的一種磷酸中總α粒子含量檢測(cè)的制樣方法，步驟A中所述測(cè)試樣漿料中待測(cè)磷酸、水、二氧化硅粉末的質(zhì)量比為1:2～5:0.2～0.6；

上述所述的一種磷酸中總α粒子含量檢測(cè)的制樣方法，步驟B中所述的烘箱溫度為100～180℃，加熱時(shí)間為30～60分鐘。

上述所述的一種磷酸中總α粒子含量檢測(cè)的制樣方法，步驟C中所述的馬弗爐溫度為700-900℃，高溫反應(yīng)時(shí)間為40～100分鐘。

上述所述的一種磷酸中總α粒子含量檢測(cè)的制樣方法，步驟E中所述的標(biāo)準(zhǔn)篩的目數(shù)≥200目。

上述所述的一種磷酸中總α粒子含量檢測(cè)的制樣方法，步驟E中所述可供檢測(cè)的測(cè)試樣與空白樣的質(zhì)量≥1g。

一種磷酸中總α粒子含量的檢測(cè)方法，包括以下步驟:

步驟A：稱取測(cè)試樣至測(cè)量盤中央，用滴管吸取有機(jī)溶劑滴到測(cè)試樣粉末上，使浸潤(rùn)在有機(jī)溶劑中的測(cè)試樣粉末均勻平鋪在測(cè)量盤內(nèi)，將測(cè)量盤烘干的到待測(cè)樣；

步驟B：用同樣的方法處理空白樣與標(biāo)準(zhǔn)樣；