[發(fā)明專利]鋰電池電解液中TMSB的測(cè)定方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910628310.0
• 申請(qǐng)日: 2019-07-12
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112213299B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-05-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李娟;劉敏;劉云生;丁嘉蕾;陶勤艷
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 張家港市國(guó)泰華榮化工新材料有限公司
• 主分類號(hào): G01N21/73
• 分類號(hào): G01N21/73;G01N1/28
• 代理公司: 南京蘇科專利代理有限責(zé)任公司 32102
• 代理人: 黃春松

本發(fā)明公開(kāi)了一種鋰電池電解液中TMSB的測(cè)定方法，包括以下步驟：一、配制基體溶液：基體溶液為氨水溶液；二、配制標(biāo)準(zhǔn)溶液母液：用TMSB原料配制標(biāo)準(zhǔn)溶液母液；三、配制梯度標(biāo)準(zhǔn)溶液：取適量的標(biāo)準(zhǔn)溶液母液，用基體溶液將其稀釋到Bsubgt;1/subgt;、Bsubgt;2/subgt;、Bsubgt;3/subgt;三個(gè)梯度濃度；四、配制待測(cè)樣品溶液：取待測(cè)鋰電池電解液，根據(jù)其TMSB的理論濃度值，用基體溶液稀釋得到待測(cè)樣品溶液；五、測(cè)定分析：采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀分別對(duì)基體溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測(cè)樣品溶液進(jìn)行分析，然后再對(duì)Bsubgt;2/subgt;標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行分析；六、計(jì)算待測(cè)鋰電池電解液中TMSB的質(zhì)量百分含量。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：測(cè)定方法可行、有效、方便、快捷、準(zhǔn)確性好。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及鋰電池電解液中添加劑測(cè)定技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及其中三(三甲基硅烷)硼酸酯的測(cè)定方法。

背景技術(shù)

TMSB，中文名稱為三(三甲基硅烷)硼酸酯。TMSB作為一種新型添加劑，近年來(lái)在鋰電池電解液配方中應(yīng)用越來(lái)越廣泛。

鋰電池對(duì)鋰電池電解液配方中每項(xiàng)組分都有一定的濃度要求，電解液配方中每項(xiàng)組分的濃度是判斷鋰電池電解液是否符合應(yīng)用要求的一項(xiàng)重要參照指標(biāo)，因此需要對(duì)鋰電池電解液中每項(xiàng)組分進(jìn)行精確定量。

由于TMSB特殊的化學(xué)性質(zhì)，含TMSB的電解液在氣相色譜和陰離子色譜上分析時(shí)，TMSB不出峰，即無(wú)法通過(guò)這兩種方法分析TMSB含量。因此，為了確保鋰電池質(zhì)量，提高鋰電池性能，需要研究一種能夠?qū)MSB進(jìn)行準(zhǔn)確定量分析的測(cè)定方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是：提供一種鋰電池電解液中TMSB的測(cè)定方法，其能對(duì)鋰電池電解液中的TMSB進(jìn)行精確測(cè)定。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：鋰電池電解液中TMSB的測(cè)定方法，TMSB中文名稱為三(三甲基硅烷)硼酸酯。包括以下步驟：一、配制基體溶液：基體溶液為氨水溶液。二、配制標(biāo)準(zhǔn)溶液母液：用TMSB原料和蒸餾水配制標(biāo)準(zhǔn)溶液母液，蒸餾水符合GB/T-6682二級(jí)水規(guī)格，TMSB原料的純度大于99.0％，標(biāo)準(zhǔn)溶液母液的濃度以TMSB含量計(jì)，標(biāo)準(zhǔn)溶液母液的濃度為5000ppm±100ppm。為消除體系干擾，故標(biāo)準(zhǔn)溶液母液不采用硼標(biāo)準(zhǔn)溶液，而采用TMSB原料配制標(biāo)準(zhǔn)溶液母液，其原料TMSB含量以99％計(jì)算母液濃度。三、配制梯度標(biāo)準(zhǔn)溶液：取適量的標(biāo)準(zhǔn)溶液母液，用基體溶液將其稀釋到B₁：50ppm±5ppm、B₂：100ppm±10ppm、B₃：200ppm±20ppm三個(gè)梯度濃度；四、配制待測(cè)樣品溶液：取待測(cè)鋰電池電解液，根據(jù)其TMSB的理論濃度值，用基體溶液稀釋得到待測(cè)樣品溶液，待測(cè)樣品溶液中TMSB的理論濃度與B₂標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度差為±5ppm；五、測(cè)定分析：采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，建立分析方法，選擇硼元素，選擇最佳靈敏度波長(zhǎng)，以基體溶液作為分析空白，分別對(duì)基體溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測(cè)樣品溶液進(jìn)行分析，然后再對(duì)B₂標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行分析；六、計(jì)算待測(cè)鋰電池電解液中TMSB的質(zhì)量百分含量，計(jì)算公式如下：

公式中，X為待測(cè)鋰電池電解液中TMSB的質(zhì)量百分含量；C_B20為B₂標(biāo)準(zhǔn)溶液中TMSB的理論含量；C_B21為B₂標(biāo)準(zhǔn)溶液中TMSB的實(shí)測(cè)含量；C_Y為待測(cè)樣品溶液中TMSB的實(shí)測(cè)含量；10000為常數(shù)。

進(jìn)一步地，前述的鋰電池電解液中TMSB的測(cè)定方法，其中，氨水溶液的濃度為0.1moL/L。

進(jìn)一步地，前述的鋰電池電解液中TMSB的測(cè)定方法，其中，標(biāo)準(zhǔn)溶液母液的配置步驟包括：在250mL的塑料瓶中，用萬(wàn)分之一天平稱取TMSB原料，根據(jù)配制目標(biāo)濃度，加入一定量的蒸餾水，使得稀釋后的母液濃度在5000ppm±100ppm，蓋緊蓋子，超聲20min至完全溶解，得標(biāo)準(zhǔn)溶液母液。