[發明專利]一種降低燒結釹鐵硼材料氧含量的方法及添加劑

有效

• 申請號: 201910614115.2
• 申請日: 2019-07-09
• 公開（公告）號: CN110444359B
• 公開（公告）日: 2021-09-14
• 發明（設計）人: 洪群峰;郝忠彬;葉志曉
• 申請（專利權）人: 浙江東陽東磁稀土有限公司
• 主分類號: H01F1/057
• 分類號: H01F1/057;H01F41/02
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 張金剛

本發明涉及永磁材料技術領域，公開了一種降低燒結釹鐵硼材料氧含量的方法及添加劑。本發明的方法采用磨前和磨后兩步法對磁粉進行防氧化保護，磨前和磨后的添加劑采用不同的配方(Ⅰ型和Ⅱ型)，其中Ⅰ型添加劑包含BTA、200#溶劑油、異丙醇和環己酮；Ⅱ型添加劑包含硬脂酸鹽與120#溶劑油、油酸酰胺、松油醇、石油醚和stadis(R)450。本發明中添加劑以連續噴霧的方式加入到釹鐵硼粉料中，將釹鐵硼粉末的顆粒表面均勻包覆，改善了釹鐵硼粉料的防氧化作用，Ⅰ型添加劑鏈段稍長，便于包覆因氣流磨產生的新斷面；Ⅱ型添加劑鏈段稍短且含有潤滑劑和極性基團成份，能減弱粉末顆粒間的靜磁作用，減少粉末顆粒之間的團聚，有利于提高取向度。

技術領域

本發明涉及永磁材料技術領域，具體涉及一種降低燒結釹鐵硼材料氧含量的方法及添加劑。

背景技術

燒結釹鐵硼(NdFeB)永磁材料主要是由稀土金屬鐠釹、鐵、硼和一些添加金屬如Co、Cu、Al、Ga等元素通過粉末冶金工藝制備而成。自釹鐵硼永磁材料發明以來，因其具有高磁能積、高矯頑力、重量輕等特性使磁性器件向高效化、小型化、輕型化方向發展。然而在燒結釹鐵硼永磁材料的制造過程中尚存在以下問題：一是釹鐵硼粉末需要氮氣保護，暴露在空氣中或者存放、轉移時容易被氧化、受潮，嚴重影響磁體性能；二是在取向壓制時，釹鐵硼粉料顆粒之間由于靜磁作用容易團聚，導致粉末的流動性變差，影響其進入模腔后分散的均勻性，進而導致壓制后生胚密度不均，最終造成燒結后磁體的變形、開裂等一系列問題。

為了解決上述問題，在制備燒結釹鐵硼永磁材料時通常使用添加劑，且添加劑需要具有以下特性：一是能將釹鐵硼粉末顆粒均勻包覆，在顆粒表面形成均勻、致密的有機薄膜，要求添加劑有較好的包覆能力和流動性，且與釹鐵硼粉末顆粒的浸潤性好，使混料容易，成膜更均勻致密；二是能提高粉料顆粒之間的潤滑性，同時減弱粉體之間的靜磁作用，減少粉末顆粒之間的團聚，提高粉末顆粒在模壓時的取向度，最終提升產品磁性能。

現有技術中中國專利申請CN201410731094.X公開了一種燒結釹鐵硼氣流磨制粉中加劑的方法，該方法在氣流磨底噴入口處采用一次加料的方法添加抗氧化劑和潤滑劑，剩磁和矯頑力和添加劑均有一定量的提高。但是采用一次添加的方法會導致抗氧化劑和潤滑劑在氣流磨中損失，對磨后成粉的保護降低，造成成型壓制時磁體的密度和取向度的提升有限，同時流失的添加劑會腐蝕設備中的橡膠件，造成設備漏氣增加安全隱患。同時在底噴處加料由于底噴的壓力大(約6MPa)，需要比底噴更大的壓力才能加入抗氧化劑，在技術可行性上和安全上都有一定的問題。

而中國專利申請CN201410683011.4公開了一種燒結釹鐵硼氣流磨用抗氧化劑及其使用方法，該方法中的抗氧化劑和抗氧化助劑分別在氣流磨前后加入釹鐵硼粉末顆粒中，有效降低了釹鐵硼磁體燒結后的氧含量，同時剩磁和矯頑力也有一定的提升。但是此方法在磨前和磨后分別對粉料和添加劑進行稱重和混合，降低了生產效率的同時在混料和添加添加劑的時候容易混入氧氣造成磁粉氧化導致磁體性能的降低。同時磨前的抗氧化劑中含有硬脂酸鋅成份，一般硬脂酸鋅作為潤滑劑使用，在磨前加入不僅起不到作用反而容易造成粉末研磨時間變長，再者磨前和磨后添加的抗氧化劑成份基本相同，磨后添加主要是為了補充氣流磨時損失的抗氧化劑。

發明內容

本發明的目的是為了克服上述背景技術的不足，提供了一種降低燒結釹鐵硼材料氧含量的方法及添加劑。本發明降低燒結釹鐵硼材料氧含量所使用的添加劑包含Ⅰ型添加劑和Ⅱ型添加劑，兩者的成份和作用不同；Ⅰ型添加劑用于磨前防氧化，添加劑鏈段稍長，便于包覆粉末表面且不易被氣流磨的氣體帶走，Ⅱ型添加劑用于磨后防氧化，鏈段稍短且含有潤滑劑和極性基團能有效潤滑磁體并防粉料聚集，并且能在燒結時能快速排出降低殘碳。此外，本發明的自動稱料和噴霧加料機能保證生產系統的連續性和密閉性。使用本發明降低燒結釹鐵硼材料氧含量的方法可有效防止粉料氧化、受潮以及在壓制過程中改善粉料流動性。

為達到本發明的目的，本發明降低燒結釹鐵硼材料氧含量的方法包括以下步驟：