[發(fā)明專利]一種二氧化鈦量子點負(fù)載的磺化石墨烯氣凝膠及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910610233.6
• 申請日: 2019-07-08
• 公開（公告）號: CN110327853B
• 公開（公告）日: 2021-09-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 沈意;朱超;宋爽
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: B01J13/00
• 分類號: B01J13/00;C01B32/184;C02F1/32;B01J35/00;B01J21/18;C02F101/36
• 代理公司: 杭州浙科專利事務(wù)所(普通合伙) 33213
• 代理人: 周紅芳

本發(fā)明公開了一種二氧化鈦量子點負(fù)載的磺化石墨烯氣凝膠及其制備方法和應(yīng)用，所述二氧化鈦量子點負(fù)載的磺化石墨烯氣凝膠是由疏水性的磺化石墨烯作為基底構(gòu)筑氣凝膠，二氧化鈦量子點負(fù)載于磺化石墨烯基底上。本發(fā)明二氧化鈦量子點負(fù)載的磺化石墨烯氣凝膠能以極高速率光催化降解全氟辛酸。由于本發(fā)明二氧化鈦量子點負(fù)載的磺化石墨烯氣凝膠同時具備光催化效率高和回收方便的特點，在光催化和環(huán)境保護(hù)等領(lǐng)域有很大應(yīng)用潛能。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于材料制備領(lǐng)域，尤其涉及一種二氧化鈦量子點負(fù)載的磺化石墨烯氣凝膠及其制備方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)

在近十年來，以全氟辛酸為代表的全氟取代化合物因其在環(huán)境中的普遍檢出而成為環(huán)境化學(xué)界的熱點。全氟辛酸性質(zhì)穩(wěn)定，在環(huán)境中穩(wěn)定存在，并具有生物富集性。光催化降解全氟辛酸因其高效，節(jié)能成為一種全氟辛酸降解的有效途徑。

二氧化鈦半導(dǎo)體作為一種光催化劑在能源利用和環(huán)境治理中有著十分重要的作用。然而，二氧化鈦光催化劑在使用中存在眾多局限性，比如商業(yè)二氧化鈦粒徑過大，易發(fā)生團聚且對紫外線具有屏蔽作用，阻礙其光催化活性的發(fā)揮；使用后較難回收，限制其重復(fù)利用，且增大其擴散進(jìn)入環(huán)境的風(fēng)險。石墨烯具有優(yōu)異的物理化學(xué)性質(zhì)，如高比表面積、高透光性、高導(dǎo)電性、高機械強度、表面易修飾等，然而其在使用后也較難回收，故一般將其自下而上組裝成氣凝膠。石墨烯氣凝膠可作為負(fù)載二氧化鈦顆粒的基底材料。在現(xiàn)有技術(shù)中，中國專利105854860A公開了一種高比表面積二氧化鈦/石墨烯氣凝膠的制備方法。但其直接采用二氧化鈦粉末用于負(fù)載，未能有效控制二氧化鈦團聚從而使其粒徑過大；使用水熱反應(yīng)用于石墨烯與二氧化鈦的復(fù)合，能耗高、污染大。因此，如何有效地將二氧化鈦以量子點尺寸級別的小粒徑顆粒均一地負(fù)載于石墨烯氣凝膠基底材料上至關(guān)重要。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)存在的上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于提供一種二氧化鈦量子點負(fù)載的磺化石墨烯氣凝膠及其制備方法和應(yīng)用，即是二氧化鈦以2~3 nm的量子點形式存在，也使二氧化鈦量子點均一分布，還防止石墨烯的堆垛造成位點的缺失，且材料的宏觀結(jié)構(gòu)便于其使用后的回收利用。

所述的一種二氧化鈦量子點負(fù)載的磺化石墨烯氣凝膠，其特征在于由疏水性的磺化石墨烯作為基底構(gòu)筑氣凝膠，二氧化鈦量子點負(fù)載于所述磺化石墨烯基底上。

所述的一種二氧化鈦量子點負(fù)載的磺化石墨烯氣凝膠，其特征在于所述的磺化石墨烯尺寸大于50μm，二氧化鈦量子點粒徑為2~3 nm。

所述的二氧化鈦量子點負(fù)載的磺化石墨烯氣凝膠的制備方法，其特征在于包括以下過程：

1）將疏水性的磺化石墨烯分散于水中，加入引導(dǎo)劑A作為親水性的三價鈦鹽和疏水性的磺化石墨烯的連接體，超聲分散均勻，再加入三價鈦鹽和氧化劑B，氧化劑B將分散液中的磺化石墨烯部分氧化，并將連接在磺化石墨烯上的三價鈦鹽氧化成二氧化鈦量子點，分散液再經(jīng)后處理得到二氧化鈦量子點負(fù)載的磺化石墨烯片層；

2）步驟1）所得二氧化鈦量子點負(fù)載的磺化石墨烯片層重新分散于水中，隨后通過冰模板法處理，得到所述二氧化鈦量子點負(fù)載的磺化石墨烯氣凝膠。

所述的二氧化鈦量子點負(fù)載的磺化石墨烯氣凝膠的制備方法，其特征在于步驟1）中，所述的引導(dǎo)劑A為十二烷基硫酸鈉，所述的氧化劑B為雙氧水；所述的三價鈦鹽為三氯化鈦。

所述的二氧化鈦量子點負(fù)載的磺化石墨烯氣凝膠的制備方法，其特征在于步驟1）中，磺化石墨烯分散于水中的濃度控制在1~3 mg/mL，優(yōu)選為2 mg/mL；步驟1）向磺化石墨烯、水與引導(dǎo)劑A的混合液中加入三價鈦鹽和氧化劑B混合形成的分散液中，三價鈦鹽的投入濃度控制在0.005~0.02 mol/L，優(yōu)選為0.01 mol/L。