[發明專利]運用鉬同位素開展油源對比的方法

有效

• 申請號: 201910608051.5
• 申請日: 2019-07-08
• 公開（公告）號: CN110412106B
• 公開（公告）日: 2022-03-29
• 發明（設計）人: 朱光有;李婧菲
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: G01N27/626
• 分類號: G01N27/626;G01N1/34;G01N1/28
• 代理公司: 北京三友知識產權代理有限公司 11127
• 代理人: 姚亮;任默聞

1.一種運用鉬同位素開展油源對比的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

S100、原油中鉬元素的分離富集；

S200、烴源巖中鉬元素的分離富集；

S300、測試分析鉬元素的含量；

S400、檢測分析鉬的穩定同位素組成；

S500、通過對已知的不同沉積環境、不同成熟度烴源巖、以及不同性質的原油和烴源巖中鉬同位素的分析，建立δ⁹⁷Mo,‰-油藏類型判識指標圖版；

S600、根據建立的判識指標圖版，確定未知油源來源和成因；

S300中使用多接收電感耦合等離子體質譜儀MC-ICP-MS測定鉬元素的含量，包括以下步驟：

1)烘干樣品以去除樣品表面的吸附水；

2)準確稱取5g樣品，進行灰化處理；處理后的殘渣加入5mL硝酸，放置于電熱板上，恒溫250℃，加熱溶解；如果出現渾濁物，加入適量0.5mol/L的硫酸去除；

3)加入2mol/L的氯化銨去除樣品中的Ca離子；

4)加入高純HCl和高純HF各5mL，加蓋及鋼套密閉，放入烘箱中200℃，恒溫48小時；冷卻后在電熱板上蒸干，再加入3mL高純HCl蒸至濕鹽狀；

5)然后在四乙酸二氨基乙烷中進行總消化并使溶液顯示為酸性，以此來測定鉬的總含量；用消化后的樣品測定鐵元素的含量，用多接收電感耦合等離子體質譜儀MC-ICP-MS進行測定。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述δ⁹⁷Mo,‰-油藏類型判識指標圖版中，煤系原油的δ⁹⁷Mo,‰范圍為1.04‰～1.58‰，煤系烴源巖的δ⁹⁷Mo,‰范圍為0.78‰～1.41‰，海相原油的δ⁹⁷Mo,‰范圍為0.17‰～0.64‰，海相烴源巖的δ⁹⁷Mo,‰范圍為0.01‰～0.77‰，陸相原油的δ⁹⁷Mo,‰范圍為-0.46‰～-0.14‰，陸相烴源巖的δ⁹⁷Mo,‰范圍為-0.79‰～-0.08‰。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述烴源巖和原油分別來自于油田取芯井巖芯或周緣露頭巖石樣品、正常生產井的石油樣品。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，S100具體包括：

S110、原油樣品的制備；

S120、原油樣品中鉬元素的分離提純。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，S110原油樣品的制備包括：

S111、取新鮮原油，依次加入石油醚和乙醇混溶，進行加熱，得到初步樣品；

S112、再次稱取新鮮原油，重復S111流程；

S113、將兩次制備的初步樣品在常溫下靜置后，分別抽取上部油樣并混合，加入無水乙醇，搖勻后加熱，制成待測試原油樣品。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，S111中，原油、石油醚和乙醇的比例為：6～8g：14～16mL：14～16mL。

7.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，S111中，加熱的溫度為75～85℃，時間為11～13小時。

8.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，S113中，靜置22～24個小時，60～70℃加熱16～18小時。

9.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，S120原油樣品中鉬元素的分離提純包括：

1)原油樣品進行消解；

2)消解后的樣品溶于HNO₃和HF中，加熱進行反應，直至樣品完全溶解；反應結束后蒸干至濕鹽狀，再用HNO₃清除多余的HF，最后加入HCl，蒸干為粉末；

3)用Chelx100樹脂以及TSK-8HG樹脂雙柱法對Mo樣品進行純化，以7mol/LHCl為介質對鉬元素進行分離，提純得到的鉬溶液蒸干，轉化為2％HNO₃介質，待測。