[發明專利]一種基于響應性薄膜材料的pH值檢測方法

有效

• 申請號: 201910601342.1
• 申請日: 2019-07-03
• 公開（公告）號: CN110346330B
• 公開（公告）日: 2020-11-24
• 發明（設計）人: 項青;羅英武;高翔
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: G01N21/55
• 分類號: G01N21/55;C08F293/00
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 邱啟旺

1.一種基于響應性薄膜材料的pH值檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)調整緩沖溶液的pH值，得到多個不同pH值溶液；

(2)以響應性薄膜材料作為響應元件，用步驟(1)得到的不同pH值溶液將響應性薄膜材料浸濕，得到對應不同pH值的浸濕薄膜；

(3)采集步驟(2)得到的對應不同pH值的浸濕薄膜的浸濕區域在300～1000nm波段范圍內的反射光譜，得到對應不同pH值的反射特征峰波長，擬合反射特征峰波長和pH值之間的關系曲線，得到pH值計算公式；

(4)用待測溶液將響應性薄膜材料浸濕，采集待測溶液的浸濕薄膜的浸濕區域在300～1000nm波段范圍內的反射光譜，獲取待測溶液對應的反射特征峰波長，通過步驟(3)中的pH值計算公式，計算得到待測溶液的pH值；

所述步驟(2)中的響應性薄膜材料由含有羧基的聚合物納米粒子膠乳與炭黑粒子以及二氧化硅粒子混合后除水干燥得到；

所述聚合物納米核殼粒子膠乳為三層結構，具體為一層兩親性大分子可逆加成斷裂鏈轉移試劑包裹兩層嵌段共聚物膠乳的結構；所述聚合物納米核殼粒子膠乳含有羧基，通過嵌段共聚物膠乳后補加兩親性大分子可逆加成斷裂鏈轉移試劑技術制備得到；其中聚合物納米核殼粒子的體均直徑為100～350nm；

所述嵌段共聚物膠乳的鏈段結構表達式為：R-AA_n1-b-St_n2-b-X_n3-b-Y_n4-Z；其中，R為異丙酸基、乙酸基、2-腈基乙酸基或2-胺基乙酸基；AA_n1中，AA為甲基丙烯酸單體單元或丙烯酸單體單元，n1為AA的平均聚合度，n1＝10～60；St_n2中，St為苯乙烯單體單元，n2為St的平均聚合度，n2＝3～10；X_n3中，X為苯乙烯單體單元、甲基丙烯酸甲酯單體單元、丙烯酸甲酯單體單元、丙烯腈單體單元或乙烯基萘單體單元，n3為X的平均聚合度，n3＝1000～10000；Y_n4中，Y為丙烯酸甲酯單體單元、丙烯酸乙酯單體單元、丙烯酸正丁酯單體單元、丙烯酸異丁酯單體單元、丙烯酸叔丁酯單體單元或丙烯酸異辛酯單體單元，n4為Y的平均聚合度，n4＝1500-15000；Z為烷基二硫代酯、苯基二硫代酯、芐基二硫代酯或烷基三硫代酯；

所述兩親性大分子可逆加成斷裂鏈轉移試劑的化學結構通式為：

其中，Z₁為碳原子數從四到十二的烷硫基、烷基、苯基或芐基；Stn2中，St為苯乙烯單體單元，n2為St的平均聚合度，n2＝3～10；AAn1中，AA為甲基丙烯酸或丙烯酸單體單元，n1為AA的平均聚合度，n1＝10～60；R為異丙酸基、乙酸基、2-腈基乙酸基或2-胺基乙酸基。

2.根據權利要求1所述基于響應性薄膜材料的pH值檢測方法，其特征在于，所述步驟(1)中的緩沖溶液為三羥甲基氨基甲烷-鹽酸緩沖液、檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖液、磷酸緩沖液、乙酸-乙酸鈉緩沖液或硼砂-鹽酸緩沖液。

3.根據權利要求1所述基于響應性薄膜材料的pH值檢測方法，其特征在于，所述步驟(2)中的響應性薄膜材料通過以下方法制備得到：

(3.1)將1～100重量份的聚合物納米粒子膠乳與1～10重量份的炭黑粒子水分散液以及0.6～100重量份的二氧化硅水分散液混合，攪拌處理1～60分鐘，得到混合物水分散液；

(3.2)將步驟(3.1)得到的混合物水分散液除水干燥得到響應性薄膜材料。

4.根據權利要求3所述基于響應性薄膜材料的pH值檢測方法，其特征在于，所述步驟(3.1)中的二氧化硅水分散液固含量為10～70％，其中二氧化硅粒子直徑為10～350nm；所述步驟(3.1)中的炭黑粒子水分散液固含量為0.01～10％，其中炭黑粒子直徑為5～100nm。