[發(fā)明專利]一種氧化石墨的后處理方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910587320.4
• 申請日: 2019-07-02
• 公開（公告）號: CN112174128A
• 公開（公告）日: 2021-01-05
• 發(fā)明（設計）人: 周元元;川崎學
• 申請（專利權）人: 東麗先端材料研究開發(fā)（中國）有限公司
• 主分類號: C01B32/198
• 分類號: C01B32/198
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明提供了一種剝離效果好、雜質(zhì)除去效果好的氧化石墨的后處理方法。此方法不但具有步驟簡單、操作便利的優(yōu)點，而且在設備投資較少的條件下即能達到較好的處理效果。

技術領域

本發(fā)明屬于納米石墨材料領域，具體涉及一種氧化石墨的后處理方法。

背景技術

石墨烯是繼發(fā)現(xiàn)碳納米管后的又一種新型碳納米材料。自從2004年發(fā)現(xiàn)以來，石墨烯一直是人們的研究熱點，它由單層碳原子組成，具有優(yōu)良的機械、電學、熱學和光學特性，在電池材料、儲能材料、電子器件、復合材料等領域具有廣泛的應用前景。石墨烯的制備一直是人們關注的焦點。目前已經(jīng)報道的制備方法主要有機械剝離法、外延生長法、化學氣相沉積法和氧化還原法。其中前三種方法因產(chǎn)率低下、操作復雜、條件苛刻而難以應用到大規(guī)模生產(chǎn)中。相比而言，氧化還原法由于其成本低廉、剝離效率高、操作簡便、產(chǎn)量大等優(yōu)點被眾多研究工作者采用，并最有可能實現(xiàn)相應石墨烯產(chǎn)品的高品質(zhì)規(guī)模化制備。

目前氧化還原法制備石墨烯都需要先將石墨經(jīng)過氧化處理得到氧化石墨，然后再將其剝離、純化得到氧化石墨烯，再進行后續(xù)改性、修飾、還原等處理將其應用于各領域。氧化石墨的后處理效果，直接影響到后續(xù)的應用效果。

關于氧化石墨的后處理方法，專利文獻1(CN201611180104.0)公開了一種先使用鹽酸進行反應，然后進行后續(xù)雜質(zhì)除去及片層剝離的方法。但是，鹽酸成本高且酸性較強，對后處理造成負擔。專利文獻2(CN201310522444.7)公開了一種采用超聲波處理將氧化石墨剝離成氧化石墨烯的方法。但是使用超聲波處理時，若處理功率較高，處理時間長，雖剝離效果好，但對氧化石墨片層造成影響；若處理功率較低，處理時間較短，則剝離效果差。因此，如何簡單、快速、高質(zhì)量地進行氧化石墨的后處理從而實現(xiàn)氧化石墨烯更廣闊的應用仍是亟待解決的課題。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有技術的上述問題，本發(fā)明提供了一種剝離效果好、雜質(zhì)除去效果好的氧化石墨的后處理方法。此方法不但具有步驟簡單、操作便利的優(yōu)點，而且在設備投資較少的條件下即能達到較好的處理效果。

本發(fā)明提供了一種氧化石墨的后處理方法，其中，將氧化石墨分散液通過溶劑除去、稀釋分散的處理方式得到氧化石墨烯。

本發(fā)明中，上述氧化石墨分散液可以通過常規(guī)方法制備得到，沒有特別限定。例如，可列舉Brodie法、Staudenmaier法和Hummers法等。其中，Hummers法的制備過程的時效性相對較好而且制備過程中也比較安全，因此優(yōu)選。作為Hummers法，其采用濃硫酸、硝酸鈉、高錳酸鉀與石墨粉末進行插層、氧化反應之后，再使用雙氧水將多余的高錳酸鉀除去，最終得到棕色的在邊緣有衍生羧酸基及在平面上主要為酚羥基和環(huán)氧基團的氧化石墨。

上述氧化石墨分散液的制備中，作為石墨原材料，沒有特殊限定。但石墨原材料的尺寸對氧化效果有較大影響，具體而言，石墨尺寸越小越容易被氧化，但尺寸越小得到的氧化石墨缺陷越大，結構完整性越差；而尺寸越大越難被氧化，但得到的氧化石墨缺陷較少，結構完整性較好。因此，本發(fā)明中原材料優(yōu)選80～12000目的石墨粉末，更優(yōu)選80～1000目的石墨粉末，更優(yōu)選80～200目的石墨粉末。

本發(fā)明中使用Hummer’s法制備氧化石墨時，從提高插層效果的方面考慮，優(yōu)選濃硫酸(濃度為98％)和石墨的使用量之比為15～22ml:1g，硝酸鈉和石墨的使用量之比為0.27～0.5g:1g。氧化石墨的氧化度可以通過改變石墨氧化反應中的氧化劑高錳酸鉀的量進行調(diào)整。具體而言，對于一定量的石墨，在氧化反應中使用高錳酸鉀的量大，則氧化度高；反之則低。為了保證氧化效果、同時兼顧降低氧化石墨的制造成本，優(yōu)選高錳酸鉀和石墨的使用量之比為1.6～2.4g:1g。