[發明專利]一套具備自控溫能力的己內酯合成裝置及其使用方法

在審

• 申請號: 201910583638.5
• 申請日: 2019-06-19
• 公開（公告）號: CN110204524A
• 公開（公告）日: 2019-09-06
• 發明（設計）人: 李韶峰;程磊;何紅振;牛勝男;李新豪;謝洪濤;于文杰
• 申請（專利權）人: 黎明化工研究設計院有限責任公司
• 主分類號: C07D313/04
• 分類號: C07D313/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一套具備自控能力的己內酯合成裝置及其使用方法，裝置包括：蒸發器(1)、冷凝器(2)、反應釜(3)和真空系統(4)，蒸發器(1)的上部與冷凝器(2)的下部相通，冷凝器(2)的底部與反應釜(3)的上部相通，冷凝器(2)的頂部連接真空系統(4)。使用方法包括以下步驟：(1)將環己酮注入反應釜3中，將環己酮預熱至40℃～50℃；(2)向冷凝器2中通入?10～10℃的循環冷卻液；開啟真空系統(4)，將全系統的內部絕對壓力調節至2～10kPa；(3)開啟蒸發器(1)，將混酸液體通過恒流泵連續通入蒸發器(1)中。該裝置在不用加裝溫度控制裝置和進料聯鎖裝置的條件下，實現了環己酮氧化過程的溫度的自動控制，氧化過程安全可靠。

技術領域

本發明涉及己內酯的合成裝置及使用方法，特別是針對過碳酰胺間接氧化環己酮制備己內酯工藝的一套具備自控溫能力的己內酯合成裝置及使用方法。

背景技術

目前，世界范圍內工業化生產己內酯的方法主要是過氧酸氧化環己酮法。根據過氧酸制備方法的不同，又可以分為乙醛空氣/氧氣工藝、乙酸酐/雙氧水工藝、丙酸/丙酸乙酯/雙氧水工藝和過碳酰胺間接氧化工藝等。

過碳酰胺間接氧化工藝是預先用過碳酰胺與乙酸在硫酸催化下制備過氧乙酸粗液，分離后制備出低水含量高濃度的過氧乙酸的乙酸溶液(CN 105646316 A)，再用其氧化環己酮制備己內酯(CN 109503540 A)。專利CN105646316A中給出的僅是一種制備低水含量高濃度過氧乙酸的裝置和方法，該裝置只包含攪拌反應釜、混酸儲罐、短程蒸餾器、過氧乙酸儲罐和輔料儲罐，僅能實現過碳酰胺法制備低水含量高濃度過氧乙酸的合成和分離。而專利CN 109503540 A在專利CN 105646316 A的基礎上增加了管殼式反應器和相關精餾塔，實現了己內酯粗液的合成和分離。但是兩篇文獻中的方法都涉及到中間過程中低水含量高濃度過氧乙酸溶液的儲存，存在較大安全風險。因此，在以上專利基礎上，結合實際實驗狀況，為提高安全性和進一步簡化裝置設備和操作條件，重新設計了一種更緊湊、更安全，且具備自控溫能力的ε-己內酯合成裝置。

發明內容

本發明的第一個目的是提供一套具備自控溫能力的己內酯合成裝置。

本發明的第二個目的是提供一種該己內酯合成裝置的使用方法。

為解決第一個技術問題，本發明提供一套具備自控能力的己內酯合成裝置，包括：蒸發器1、冷凝器2、反應釜3和真空系統4，蒸發器1的上部與冷凝器2的下部相通，冷凝器2的底部與反應釜3的上部相通，冷凝器2的頂部連接真空系統4。該裝置的特點在于蒸發器1和反應釜3共用冷凝器2和真空系統4。

其中蒸發器1可以是降膜蒸發器、薄膜蒸發器或釜式蒸發器，優選降膜蒸發器或薄膜蒸發器等。

同一絕對壓力下，蒸發器1與反應釜3中兩種溶液在蒸發過程中的總蒸汽壓不變(即蒸發器1與反應釜3中兩種溶液的總蒸汽壓固定)，通過改變反應釜3中溶液蒸汽壓分壓進而改變蒸發器1中溶液蒸汽壓分壓，達到利用真空系統4的真空度和冷凝器2的冷卻程度協同控制蒸發器1的氧化劑蒸出量和反應釜3中反應液沸騰狀態的目的。最終實現自動控制蒸發器1氧化劑蒸出量及反應釜3中氧化劑進料量和氧化反應熱動態平衡的目的，實現氧化反應的溫度自調節，進而實現氧化反應液溫度的自動控制。

本裝置的原料來源為：將過碳酰胺、乙酸和硫酸按照摩爾比1∶3-4∶0.25-0.5的比例混合均勻得到透明液體，在35-40℃反應0.5h得到澄清透明的混酸液體。