[發明專利]一套具備自控溫能力的己內酯合成裝置及其使用方法在審
| 申請號： | 201910583638.5 | 申請日： | 2019-06-19 |
| 公開（公告）號： | CN110204524A | 公開（公告）日： | 2019-09-06 |
| 發明（設計）人： | 李韶峰;程磊;何紅振;牛勝男;李新豪;謝洪濤;于文杰 | 申請（專利權）人： | 黎明化工研究設計院有限責任公司 |
| 主分類號： | C07D313/04 | 分類號： | C07D313/04 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 471000 河*** | 國省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 冷凝器 蒸發器 真空系統 反應釜 環己酮 合成裝置 氧化過程 己內酯 相通 溫度控制裝置 循環冷卻液 混酸液體 絕對壓力 聯鎖裝置 自控能力 恒流泵 全系統 自控溫 預熱 加裝 | ||
1.一套具備自控能力的己內酯合成裝置，包括：蒸發器(1)、冷凝器(2)、反應釜(3)和真空系統(4)，蒸發器(1)的上部與冷凝器(2)的下部相通，冷凝器(2)的底部與反應釜(3)的上部相通，冷凝器(2)的頂部連接真空系統(4)。
2.根據權利要求1所述的具備自控能力的己內酯合成裝置，其特征是蒸發器(1)和反應釜(3)共用冷凝器(2)和真空系統(4)。
3.根據權利要求1所述的具備自控能力的己內酯合成裝置，蒸發器(1)是指降膜蒸發器、薄膜蒸發器或釜式蒸發器。
4.一種權利要求1～3之一所述的具備自控能力的己內酯合成裝置的使用方法，包括以下步驟：
(1)將環己酮注入反應釜3中，將環己酮預熱至40℃～50℃；
(2)向冷凝器(2)中通入-10～10℃的循環冷卻液；開啟真空系統(4)，將全系統的內部絕對壓力調節至2～10kPa；
(3)開啟蒸發器(1)，將混酸液體通過恒流泵連續通入蒸發器(1)中。
5.根據權利要求4所述的使用方法，所述混酸液體是指過碳酰胺、乙酸和硫酸按照摩爾比1∶3-4∶0.25-0.5的比例混合均勻，在35-40℃反應0.5h得到的澄清透明的液體。
6.根據權利要求4所述的使用方法，其特征是控制蒸發器(1)加熱溫度在50～70℃。
7.根據權利要求4所述的使用方法，其特征是混酸液體以環己酮量0.8～1.2倍每小時的速度連續通入蒸發器(1)中。
8.根據權利要求4所述的使用方法，其特征是反應釜(3)中的環己酮被通過蒸發器(1)分離出的過氧乙酸的乙酸溶液連續氧化生成己內酯，且反應釜(3)中反應液溫度被自動控制在40～70℃范圍內。
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