[發明專利]2,6-二氨基-3,5-二氟吡啶的制備方法有效
| 申請號： | 201910574427.5 | 申請日： | 2019-06-28 |
| 公開（公告）號： | CN110218180B | 公開（公告）日： | 2022-03-08 |
| 發明（設計）人： | 張中劍;劉現軍;鄭行行;余飛飛;黃文飛 | 申請（專利權）人： | 蘇州楚凱藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07D213/73 | 分類號： | C07D213/73 |
| 代理公司： | 南京縱橫知識產權代理有限公司 32224 | 代理人： | 朱海琳;董建林 |
| 地址： | 213022 江蘇省蘇州市吳江經*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 氨基 吡啶 制備 方法 | ||
1.一種2,6-二氨基-3,5-二氟吡啶的制備方法，其特征是，以2,3,5,6-四氟吡啶作為原料，通過與磺酰胺的親核反應得到中間體(I)，(I)經過脫除反應得到2,6-二氨基-3,5-二氟吡啶(II)，
合成路線如下：
其中R為甲基、乙基、叔丁基、苯基或對甲苯基。
2.根據權利要求1所述的2,6-二氨基-3,5-二氟吡啶的制備方法，其特征是，具體包括以下步驟：
步驟1)以2,3,5,6-四氟吡啶為原料，在非質子極性溶劑中，在堿的作用下，通過親核反應得到I；
步驟2)化合物I在酸的作用下，通過脫除反應得到化合物II，即得。
3.根據權利要求1所述的2,6-二氨基-3,5-二氟吡啶的制備方法，其特征是步驟1)中，所用堿為碳酸鉀、碳酸銫、三乙胺中的一種或兩種以上混合堿。
4.根據權利要求1所述的2,6-二氨基-3,5-二氟吡啶的制備方法，其特征是，步驟1)中，所用溶劑為N-甲基吡咯烷酮、DMF、DMA中的一種或兩種以上混合溶劑。
5.根據權利要求1所述的2,6-二氨基-3,5-二氟吡啶的制備方法，其特征是，步驟1)中，反應溫度為80-100℃，反應時間為10-16h。
6.根據權利要求1所述的2,6-二氨基-3,5-二氟吡啶的制備方法，其特征是，步驟2)中，所用酸為鹽酸、硫酸中的一種。
7.根據權利要求1所述的2,6-二氨基-3,5-二氟吡啶的制備方法，其特征是，步驟2)中，反應溶劑為乙酸、乙醇、水中的一種或兩種以上混合溶劑，反應溫度為0-25℃，反應時間為1-2h。
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