[發(fā)明專利]亞胺培南的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910573610.3 | 申請日: | 2019-06-28 |
| 公開(公告)號: | CN112142740B8 | 公開(公告)日: | 2023-06-20 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 孟俊麗;白文欽 | 申請(專利權(quán))人: | 魯南制藥集團(tuán)股份有限公司 |
| 主分類號: | C07D477/02 | 分類號: | C07D477/02;C07D477/20 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 276005 *** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 亞胺 制備 方法 | ||
1.一種高純度亞胺培南的制備方法,其特征在于,包括下述步驟:
a.將亞胺培南粗品溶解在氯化銨-氨水無機(jī)緩沖溶液中得溶解液;
b.將活性炭加入所得溶解液,降溫,攪拌,過濾得濾液;
c.將亞胺培南從濾液中析出,過濾,得亞胺培南純品;
其中,步驟a中所述的氯化銨-氨水無機(jī)緩沖溶液與所述亞胺培南粗品的體積質(zhì)量比為40~80mL/g;
步驟a中所述的氯化銨-氨水無機(jī)緩溶液中氯化銨的質(zhì)量濃度為1%~20%;
步驟a中所述的氯化銨-氨水無機(jī)緩沖溶液pH為7.1~9.0;
步驟a中所述的溶解過程的溫度為35~70℃。
2.如權(quán)利要求1所述的亞胺培南的制備方法,其特征在于,步驟b中所述的活性炭的用量為每克亞胺培南粗品使用0.1~0.3g活性炭。
3.如權(quán)利要求1所述的亞胺培南的制備方法,其特征在于,步驟b中所述的降溫的溫度為0~20℃;步驟b中所述攪拌的時(shí)間為0.5~1.0小時(shí)。
4.如權(quán)利要求1所述的亞胺培南的制備方法,其特征在于,步驟c中亞胺培南從濾液中析出方法是向體系中加入有機(jī)溶劑,所述的有機(jī)溶劑為丙酮、甲醇、異丙醇;其中有機(jī)溶劑的用量與所述的濾液的體積比為2~5:1。
5.如權(quán)利要求1所述的亞胺培南的制備方法,其特征在于,步驟c中所述的結(jié)晶過程所需的溫度為0~20℃。
6.如權(quán)利要求1所述的亞胺培南的制備方法,其特征在于,步驟c中所述的結(jié)晶過程所需的溫度為0~5℃。
7.如權(quán)利要求1所述的亞胺培南的制備方法,其特征在于,步驟c具體采用下述步驟進(jìn)行:先將30%~40%的有機(jī)溶劑與所述的濾液混合,攪拌至晶體析出后再滴加剩余的有機(jī)溶劑,繼續(xù)攪拌2~4小時(shí)后過濾。
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C07D477-24 ..有雜原子或3個(gè)鍵連雜原子至多1個(gè)鍵連鹵素的碳原子,例如酯基或氰基,直接連在位置6





