[發明專利]利用廢料制備液態硅肥的方法及制得的液態硅肥

在審

• 申請號: 201910573318.1
• 申請日: 2019-06-28
• 公開（公告）號: CN111393190A
• 公開（公告）日: 2020-07-10
• 發明（設計）人: 肖建忠;毛建偉;星盛煜;鮑守珍;宗冰;赫文芳;尹東林;王體虎
• 申請（專利權）人: 亞洲硅業（青海）股份有限公司;青海省亞硅硅材料工程技術有限公司
• 主分類號: C05D9/00
• 分類號: C05D9/00
• 代理公司: 廣州恒成智道知識產權代理有限公司 44575
• 代理人: 劉挺

本發明涉及利用廢料制備液態硅肥的方法及制得的液態硅肥。具體提出一種利用廢料制備液態硅肥的方法，所述廢料在多晶硅生產過程中生成，所述方法包括步驟：步驟I，提供在多晶硅生產中經淋洗塔生成的廢料作為原料，在所述原料中加入水，產生固液混合物；步驟II，對固液混合物過濾，產生含硅固體混合物；步驟III，將所述含硅固體混合物置于反應釜中并加入堿液產生反應混合物，調節所述反應混合物的pH，以產生水溶性液體；步驟IV，在所述水溶性液體中加入一定量EDTA、聚乙二醇，從而生成液態硅肥。按本發明的液態硅肥包含按質量配比的可溶性硅、EDTA、聚乙二醇。

技術領域

本發明涉及利用在生產多晶硅過程中產生的廢料來制備液態硅肥的方法，本發明還涉及利用這種方法制得的液態硅肥。

背景技術

硅肥是一種新型肥料，被列為繼氮、磷、鉀之后的第四大元素肥料。硅肥既可用作肥料，提供養分，又可用作土壤調理劑，改良土壤。此外，硅肥還兼有防病、防蟲和減毒的作用。硅肥以其無毒、無味、不變質、不流失、無公害等突出優點，成為發展綠色生態農業的高效優質肥料。

目前依據現有技術生產的硅肥主要有兩大類：一類是人工合成的硅肥，另一類是利用煉鐵廠、發電廠、磷酸廠等廠家的生產加工過程中的固體廢料加工而成的硅肥。第一類人工合成的硅肥成本高。第二類利用固體廢料加工而成的硅肥的生產工藝基本都是采用“自然風干爐渣—球磨—過篩—干燥”的流程。如公開號為CN1364749A的中國專利公開了一種利用在預處理熔融生鐵過程中產生的爐渣來制造的硅肥。

而近年來，隨著社會的發展，以多晶硅為代表的光伏行業產生飛速的發展。目前絕大多數的企業采用改良西門子法生產多晶硅。改良西門子法生產多晶硅的主要工藝流程為：工業硅粉與氯化氫發生合成反應，生成三氯氫硅、四氯化硅和二氯二氫硅組成的氯硅烷混合物，送至精餾塔提純后，制成高純度的三氯氫硅，三氯氫硅在還原爐內與氫氣在高溫環境下進行化學氣相沉積反應生成多晶硅。使用改良西門子法生產多晶硅后會產生少量富含硅氣體，如果直接外排不僅會增大生產成本，還會造成環境污染。

這些富含硅氣體經回收處理送至淋洗塔后不可避免地產生廢料，廢料主要包含二氯二氫硅、以硅粉為主的固體雜質、六氯二硅烷、少量四氯化硅和三氯氫硅等成分。其中，二氯二氫硅是一種易燃化學物質，它的蒸氣能和空氣混合后形成爆炸性混合物，該爆炸性混合物遇熱源成者明火時，就會有燃燒并發生爆炸的可能。它在遇水或水蒸氣時會發生劇烈的反應，并生成鹽酸煙霧。四氯化硅是一種屬酸性腐蝕品的危險物質。

目前對廢料的處理工藝主要分為六大類：水解、過濾、干燥、燃燒、結晶、高沸物回收工藝。而世界范圍內對廢料的處理工藝更多為粗放式的水解法。粗放式的水解法的通常做法是在水解裝置中使廢料與水進行水解反應，產生的水解溶液經過濃縮、過濾、離心等手段分離出固體、液體廢料，固體廢料經過中和后被轉運以進行填埋和堆放。固體廢料的堆放占用土地，影響環境，還浪費了大量硅元素。

發明內容

針對上述背景，如果能將多晶硅生產過程產生的廢料通過一定處理轉變成具有高附加值的硅肥，那么不僅可以節約處理廢料產生的成本并解決廢料帶來的環保問題，還可以通過回收實現資源的回收再利用，從而帶來經濟效益。

本發明提供了一種利用在生產多晶硅過程中產生的廢料來制備液態硅肥的方法，本發明還提供這種方法制得的具有較高可溶性硅含量的液態硅肥。

一種利用多晶硅生產過程中的廢料制備液態硅肥的方法包括以下步驟：

步驟I，其中以多晶硅生產中經淋洗塔產生的廢料為原料，在廢料中加入水，產生固液混合物；

步驟II，其中對固液混合物進行過濾，產生以SiO₂為主的含硅固體混合物；

步驟III，其中將產生的含硅固體混合物置于反應釜中加入堿液，將體系pH調至為7-11，產生水溶性液體；