[發(fā)明專利]一種烷基膦的生產(chǎn)方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910570079.4
• 申請(qǐng)日: 2019-06-27
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112142789A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-12-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 戴軒武;劉鋒;江卓賢
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京韋福化工技術(shù)有限公司
• 主分類號(hào): C07F9/50
• 分類號(hào): C07F9/50
• 代理公司: 江蘇舜點(diǎn)律師事務(wù)所 32319
• 代理人: 杜東輝

本發(fā)明公開(kāi)了一種烷基膦的生產(chǎn)方法，以磷化氫和烯烴為原料，溶于溶劑中，在加熱、加壓條件下，在引發(fā)劑的作用下在溶劑中反應(yīng)生成三烷基膦；其中，所述溶劑為有機(jī)溶劑和水按體積比（2?5）：1組成的混合溶劑，所述引發(fā)劑為油溶性自由基引發(fā)劑和有機(jī)水溶性自由基引發(fā)劑按照摩爾比（2?5）：1組成的混合引發(fā)劑。將傳統(tǒng)的有機(jī)溶劑改進(jìn)成為有機(jī)溶劑和水溶液的混合溶劑，在保證原有的反應(yīng)效率和成品率及生產(chǎn)成本的基礎(chǔ)上，一定程度上減少了有機(jī)溶劑的用量和毒性，有利于生產(chǎn)環(huán)境的安全保護(hù)和可持續(xù)發(fā)展。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化工生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種烷基膦的生產(chǎn)方法。

背景技術(shù)

烷基膦，又被稱作為三烷基膦，一般為無(wú)色液體或晶體，易溶十乙醚、氯仿、苯、乙醇等有機(jī)溶劑，不溶于水，劇毒。可作還原劑、烯烴聚合催化劑及加氫催化劑活性組分等。

現(xiàn)有技術(shù)制備烷基膦的通常方法為格氏試劑法：在乙醚溶液中鎂和烷基反應(yīng)生成格氏試劑，向此反應(yīng)物中滴加三氯化磷乙醚溶液，用冰水冷卻，回流反應(yīng)，用稀鹽酸處理，經(jīng)乙醚萃取、洗滌、干燥、過(guò)濾、減壓蒸餾得成品。該方法工序繁復(fù)且效率不高，亟需進(jìn)行技術(shù)的改進(jìn)。

發(fā)明內(nèi)容

發(fā)明目的：為了克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明提供一種烷基膦的生產(chǎn)方法，減少了有機(jī)溶劑的用量和毒性，有利于生產(chǎn)環(huán)境的安全保護(hù)和可持續(xù)發(fā)展。

技術(shù)方案：為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種烷基膦的生產(chǎn)方法，以磷化氫和烯烴為原料，溶于溶劑中，在加熱、加壓條件下，在引發(fā)劑的作用下在溶劑中反應(yīng)生成三烷基膦；其中，所述溶劑為有機(jī)溶劑和水按體積比（2-5）：1組成的混合溶劑，所述引發(fā)劑為油溶性自由基引發(fā)劑和有機(jī)水溶性自由基引發(fā)劑按照摩爾比（2-5）：1組成的混合引發(fā)劑。

進(jìn)一步的，在本發(fā)明中，所述的有機(jī)溶劑選自乙醚、苯甲醚、四氫呋喃、正丁醚、石油醚或C6-C9正烷烴的一種或幾種。

進(jìn)一步的，在本發(fā)明中，所述有機(jī)水溶性自由基引發(fā)劑為水溶性偶氮類自由基引發(fā)劑，如偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈和偶氮二異丁酸二甲酯引發(fā)劑等；所述油溶性自由基引發(fā)劑為有機(jī)過(guò)氧化物引發(fā)劑，如過(guò)氧化苯甲酰、過(guò)氧化苯甲酰叔丁酯、過(guò)氧化甲乙酮等。

進(jìn)一步的，在本發(fā)明中，具體包括以下步驟：

步驟一、制備溶劑：將有機(jī)溶劑和水按體積比混合，置于高壓反應(yīng)釜中；

步驟二、溶解原料：向高壓反應(yīng)釜中加入磷化氫和烯烴原料，混合均勻；并加入引發(fā)劑，混合均勻；

步驟三、原料反應(yīng)：?jiǎn)?dòng)升溫、加壓程序，對(duì)高壓反應(yīng)釜中的反應(yīng)物進(jìn)行升溫、加壓作用，使原料反應(yīng)1.5-2h，得到烷基膦；

步驟四、后處理：步驟三得到的烷基膦產(chǎn)物再經(jīng)過(guò)冰水冷卻、回流，并經(jīng)萃取、洗滌、干燥、過(guò)濾、減壓蒸餾得最終成品烷基膦。

進(jìn)一步的，在本發(fā)明中，所述步驟三中，反應(yīng)的升溫程序設(shè)置為：從60℃按照0.5-2℃/min的升溫速率加熱至120℃，之后一直保持在120℃恒溫20-30min，再降至80℃-100℃至反應(yīng)結(jié)束。

進(jìn)一步的，在本發(fā)明中，步驟三中，反應(yīng)的加壓程序?yàn)樵O(shè)置為：從1 MPa 按照0.2-0.5 MPa /min的升壓速率加壓至10MPa，之后一直保持在10MPa恒壓至反應(yīng)結(jié)束。

進(jìn)一步的，在本發(fā)明中，所述步驟三中，采用乙醚萃取。

有益效果：本發(fā)明的一種烷基膦的生產(chǎn)方法，與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)勢(shì)：將傳統(tǒng)的有機(jī)溶劑改進(jìn)成為有機(jī)溶劑和水溶液的混合溶劑，在保證原有的反應(yīng)效率和成品率及生產(chǎn)成本的基礎(chǔ)上，一定程度上減少了有機(jī)溶劑的用量和毒性，有利于生產(chǎn)環(huán)境的安全保護(hù)和可持續(xù)發(fā)展。

具體實(shí)施方式