[發明專利]一種烷基膦的生產方法

在審

• 申請號: 201910570079.4
• 申請日: 2019-06-27
• 公開（公告）號: CN112142789A
• 公開（公告）日: 2020-12-29
• 發明（設計）人: 戴軒武;劉鋒;江卓賢
• 申請（專利權）人: 南京韋福化工技術有限公司
• 主分類號: C07F9/50
• 分類號: C07F9/50
• 代理公司: 江蘇舜點律師事務所 32319
• 代理人: 杜東輝

1.一種烷基膦的生產方法，其特征在于：以磷化氫和烯烴為原料，溶于溶劑中，在加熱、加壓條件下，在引發劑的作用下在溶劑中反應生成三烷基膦；其中，所述溶劑為有機溶劑和水按體積比（2-5）：1組成的混合溶劑，所述引發劑為油溶性自由基引發劑和有機水溶性自由基引發劑按照摩爾比（2-5）：1組成的混合引發劑。

2.根據權利要求1所述的一種烷基膦的生產方法，其特征在于：所述的有機溶劑選自乙醚、苯甲醚、四氫呋喃、正丁醚、石油醚或C6-C9正烷烴的一種或幾種。

3.根據權利要求1所述的一種烷基膦的生產方法，其特征在于：所述有機水溶性自由基引發劑為水溶性偶氮類自由基引發劑，選自偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈和偶氮二異丁酸二甲酯引發劑中的至少一種。

4.根據權利要求1所述的一種烷基膦的生產方法，其特征在于：所述油溶性自由基引發劑為有機過氧化物引發劑，選自過氧化苯甲酰、過氧化苯甲酰叔丁酯、過氧化甲乙酮中的至少一種。

5.根據權利要求1所述的一種烷基膦的生產方法，其特征在于：具體包括以下步驟：

步驟一、制備溶劑：將有機溶劑和水按體積比混合，置于高壓反應釜中；

步驟二、溶解原料：向高壓反應釜中加入磷化氫和烯烴原料，混合均勻；并加入引發劑，混合均勻；

步驟三、原料反應：啟動升溫、加壓程序，對高壓反應釜中的反應物進行升溫、加壓作用，使原料反應1.5-2h，得到烷基膦；

步驟四、后處理：步驟三得到的烷基膦產物再經過冰水冷卻、回流，并經萃取、洗滌、干燥、過濾、減壓蒸餾得最終成品烷基膦。

6.根據權利要求5所述的一種烷基膦的生產方法，其特征在于：所述步驟三中，反應的升溫程序設置為：從60℃按照0.5-2℃/min的升溫速率加熱至120℃，之后一直保持在120℃恒溫20-30min，再降至80℃-100℃至反應結束。

7.根據權利要求5所述的一種烷基膦的生產方法，其特征在于：所述步驟三中，反應的加壓程序為設置為：從1 MPa 按照0.2-0.5 MPa /min的升壓速率加壓至10MPa，之后一直保持在10MPa恒壓至反應結束。

8.根據權利要求5所述的一種烷基膦的生產方法，其特征在于：所述步驟三中，采用乙醚萃取。