[發明專利]木質纖維素全組分高值化利用制備化學品的方法

有效

• 申請號: 201910569801.2
• 申請日: 2019-06-27
• 公開（公告）號: CN110304992B
• 公開（公告）日: 2022-12-02
• 發明（設計）人: 宋國勇;肖領平;陳雪;孫潤倉;張凱利
• 申請（專利權）人: 北京林業大學;大連工業大學
• 主分類號: C07C37/00
• 分類號: C07C37/00;C07C37/72;C07C39/04;C07C39/06;C07D307/48;C07C59/185;C07C51/00
• 代理公司: 北京鼎佳達知識產權代理事務所(普通合伙) 11348
• 代理人: 劉鐵生;孟阿妮

1.一種木質纖維素全組分高值化利用制備化學品的方法，其特征在于，其包括以下步驟：

1）將木質纖維素原料粉碎至40~60目，干燥，得原料顆粒；

2）原料顆粒發生第一反應，得苯酚類化合物和碳水化合物漿料；所述第一反應中苯酚類化合物的得率≥48%；所述第一反應中碳水化合物的保留率≥90%；

所述的第一反應步驟如下：將原料顆粒、醇類溶劑和金屬催化劑于反應器中混合，向反應器中通入氮氣以置換其中的空氣，再向反應器中通入加壓的氫氣，所述氫氣的壓力為1~6Mpa；攪拌，加熱至第一溫度，所述第一溫度為190~260℃；反應1~16h后，將反應器快速冷卻至室溫，反應混合物固液分離；其中，所述的金屬催化劑選自Pd/C或Ru/C；所述木質纖維素原料與醇類溶劑的固液比為25~30 g/L；

3）碳水化合物漿料發生第二反應，得糠醛和乙酰丙酸；

所述的第二反應步驟如下：向碳水化合物漿料中加入金屬鹵化物和反應溶劑，加熱至第二溫度，反應，所得的反應混合物離心，收集有機相產物；所述的反應溶劑包含有機溶劑或飽和氯化鈉水溶液中的至少一種。

2.根據權利要求1所述的木質纖維素全組分高值化利用制備化學品的方法，其特征在于，

所述的木質纖維素原料選自闊葉木、針葉木或草本類植物的至少一種。

3.根據權利要求1所述的木質纖維素全組分高值化利用制備化學品的方法，其特征在于，

所述的醇類溶劑選自甲醇、乙醇或異丙醇的至少一種。

4.根據權利要求1所述的木質纖維素全組分高值化利用制備化學品的方法，其特征在于，

以質量百分含量計，所述的金屬催化劑用量為木質纖維素原料的1%~20%。

5.根據權利要求1所述的木質纖維素全組分高值化利用制備化學品的方法，其特征在于，

所述的金屬鹵化物選自FeCl₃、AlCl₃、CuCl₂·2H₂O、CrCl₃或ZrCl₄的至少一種。

6.根據權利要求1所述的木質纖維素全組分高值化利用制備化學品的方法，其特征在于，

所述的反應溶劑為有機溶劑或飽和的氯化鈉水溶液；或者，

所述的反應溶劑為有機溶劑和飽和的氯化鈉水溶液組成的兩相體系，其中有機溶劑和飽和的氯化鈉水溶液的體積比為1:0.3~3。

7.根據權利要求6所述的木質纖維素全組分高值化利用制備化學品的方法，其特征在于，

所述的有機溶劑選自四氫呋喃、甲基異丁基酮、2-甲基四氫呋喃、二氯甲烷、二甲基亞砜或甲苯中的至少一種。

8.根據權利要求1所述的木質纖維素全組分高值化利用制備化學品的方法，其特征在于，

所述的碳水化合物漿料和反應溶劑的比例為9g/L~11g/L。

9.根據權利要求1所述的木質纖維素全組分高值化利用制備化學品的方法，其特征在于，

步驟3）所述的第二溫度為170~200℃，反應時間≤200min。