[發明專利]一種纖維類生物質高效預處理分離半纖維素及其綜合利用方法

有效

• 申請號: 201910565250.2
• 申請日: 2019-06-26
• 公開（公告）號: CN110272509B
• 公開（公告）日: 2021-07-30
• 發明（設計）人: 王奎;蔣劍春;劉艷艷;徐俊明;衛民;魏琳珊;王瑞珍
• 申請（專利權）人: 中國林業科學研究院林產化學工業研究所
• 主分類號: C08B37/14
• 分類號: C08B37/14;C07D307/46;C07D307/48;C07G1/00;D21C3/20
• 代理公司: 南京瑞弘專利商標事務所(普通合伙) 32249
• 代理人: 馮慧

1.一種纖維類生物質高效預處理分離半纖維素及其綜合利用方法，其特征在于，以纖維類生物質采伐加工剩余物為原料，先通過球磨和加水攪拌進行漿態法預處理，得到含有纖維類生物質原料粉末的漿態預混液；加熱升溫實現纖維類生物質原料木質纖維的水熱預處理；過濾后，濾液通過梯度沉降法，獲得低分散度的半纖維素，液體蒸餾回收水分；濾渣與極性非質子溶劑和水混合后，在加壓反應中進行定向液化后，過濾分離的濾餅，經水洗干燥獲得高純纖維素；濾液通過加水攪拌靜置后，析出的淺棕色木質素解離多酚經過濾分離后干燥保存，濾液經減壓蒸餾逐步分離水、少量小分子副產物5-羥甲基糠醛和糠醛；最終剩余極性非質子溶劑與分級分離得到的水按比例混合后進行循環使用；所述的纖維類生物質的半纖維素含量＞20wt％。

2.根據權利要求1所述的一種纖維類生物質高效預處理分離半纖維素及其綜合利用方法，其特征在于，包括以下步驟：

第一步：漿態法預處理：將纖維類生物質原料采伐加工剩余物通過球磨機粉碎后，將所得纖維類生物質原料粉末與水混合后，室溫下攪拌均勻得到預混液；

第二步：水熱預處理：將預混液中補充一定量的水后，攪拌下逐漸升溫至160-220℃預處理20-120min，后冷卻至室溫，過濾；

第三步：梯度沉降與分離：室溫條件下，向第二步得到的濾液中加入無水乙醇，離心分離反應結束后，過濾，濾餅用乙醇洗滌后真空冷凍干燥；重復上述操作，濾液中繼續加入無水乙醇，使乙醇含量達到20％-75％；得到的濾餅為低分散半纖維素，濾液經精餾回收水和乙醇，待重復使用；

第四步：定向液化與分離：將第二步得到的濾渣與極性非質子溶劑/水復合溶劑混合后，密閉條件下攪拌升溫至140～240℃充分反應10-180min，反應結束后，過濾，濾餅經水洗干燥獲得高純纖維素；濾液通過加水攪拌靜置后，析出的淺棕色木質素解離多酚經過濾分離后干燥保存，濾液經減壓蒸餾逐步分離水、少量小分子副產物5-羥甲基糠醛和糠醛；最終剩余極性非質子溶劑與分級分離得到的水按比例混合后進行循環使用。

3.根據權利要求1或2所述的一種纖維類生物質高效預處理分離半纖維素及其綜合利用方法，其特征在于：所述的漿態法預處理和水熱預處理中，纖維類生物質原料粉末和水的質量比為1∶5～20。

4.根據權利要求1或2所述的一種纖維類生物質高效預處理分離半纖維素及其綜合利用方法，其特征在于：所述的定向液化過程中，濾餅和極性非質子溶劑/水復合溶劑的質量比為1∶1～30。

5.根據權利要求1或2所述的一種纖維類生物質高效預處理分離半纖維素及其綜合利用方法，其特征在于：所用極性非質子溶劑/水復合溶劑體系中極性非質子溶劑和水的質量比為9∶1。

6.根據權利要求1或2所述的一種纖維類生物質高效預處理分離半纖維素及其綜合利用方法，其特征在于：所述的極性非質子溶劑為環丁砜、γ-戊內酯、N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、四氫呋喃、1，3-二甲基-2-咪唑啉酮中的任一種。

7.根據權利要求1或2所述的一種纖維類生物質高效預處理分離半纖維素及其綜合利用方法，其特征在于：所使用的溶劑和水均能回收重復利用。

8.根據權利要求1或2所述的一種纖維類生物質高效預處理分離半纖維素及其綜合利用方法，其特征在于：所述的纖維類生物質為構樹、玉米芯、柳木、楊木、樺木、麥稈、稻稈、棉稈和玉米秸稈中的任一種。