[發明專利]一種紫外光誘導催化制備對二氯芐的方法

在審

• 申請號: 201910558151.1
• 申請日: 2019-06-26
• 公開（公告）號: CN112142552A
• 公開（公告）日: 2020-12-29
• 發明（設計）人: 蘇旭
• 申請（專利權）人: 張家港九力新材料科技有限公司
• 主分類號: C07C17/14
• 分類號: C07C17/14;C07C17/38;C07C22/04
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 耿霞

1.一種紫外光誘導催化制備對二氯芐的方法，其包括以下步驟：

步驟一，在反應釜中加入對二甲苯，催化劑，然后緩慢升溫到一定溫度；開啟紫外燈，并開始從底部(或者用導氣管插入底部)通入氯氣，控制氯氣通入速率，以尾氣吸收液輕微鼓泡為宜；當溫度升至100攝氏度，停止加熱，保溫在99-110攝氏度，恒溫通氯氣反應；5個小時以后，氣相色譜監控反應進程，當色譜上三氯化合物，四氯化合物等高氯化產物總含量到3％的時候，停止通氯氣，仍保持恒溫；得到高溫反應液。

步驟二，在另外一個配有強力攪拌的釜中，預加入大量的水，在強力攪拌下，步驟一的反應液迅速加入到水中，形成大量白色沉淀；整個體系處于一種高溫狀態，不需要降溫，直接進行下一步操作。

步驟三，抽濾，得到的白色沉淀用水漂洗幾次。

步驟四，干燥白色沉淀，即得到目標產物，對二氯芐。

2.根據權利要求1所述的一種紫外光誘導催化制備對二氯芐的方法，其特征在于，所述步驟一中沒有使用任何溶劑，開始只加入對二甲苯和催化劑。

3.根據權利要求1所述的一種紫外光誘導催化制備對二氯芐的方法，其特征在于，反應體系不需要攪拌，利用底部氯氣上升的動力來帶動反應進行。

4.根據權利要求1所述的一種紫外光誘導催化制備對二氯芐的方法，其特征在于，所述步驟一中使用的催化劑為氨類的DMF溶液。

5.根據權利要求1所述的一種紫外光誘導催化制備對二氯芐的方法，其特征在于，所述步驟一中當體系溫度升到40-85攝氏度，在開啟紫外燈光源，開始通入氯氣，優選的溫度為80攝氏度。

6.根據權利要求1所述的一種紫外光誘導催化制備對二氯芐的方法，其特征在于，所述步驟一中催化劑的使用量和對二甲苯的體積比為：對二甲苯：催化劑＝1：0.001-0.05，其中優選的為1：0.003。

7.根據權利要求1所述的一種紫外光誘導催化制備對二氯芐的方法，其特征在于，所述步驟一中恒溫反應的溫度控制在99-110攝氏度，不得低于99攝氏度。

8.根據權利要求1所述的一種紫外光誘導催化制備對二氯芐的方法，其特征在于，所述步驟一中利用氣相色譜監控高氯化合物(氯化程度大于等于3)的含量來判斷反應終點，一般在總含量到2％-4％的時候停止通氯氣，其中優選的為3％。

9.根據權利要求1所述的一種紫外光誘導催化制備對二氯芐的方法，其特征在于，所述步驟一中反應結束后，繼續保持反應液恒溫在99-110攝氏度，不采取降溫，閃蒸或者分液操作。

10.根據權利要求1所述的一種紫外光誘導催化制備對二氯芐的方法，其特征在于，所述步驟二中，使用普通的水使步驟一中的反應液沉淀；水和反應液的體積比為：反應液：水＝1：2-5，其中優選的比例為1：2.5。