[發明專利]一種硫酸亞鐵的制備方法

有效

• 申請號: 201910556250.6
• 申請日: 2019-06-25
• 公開（公告）號: CN110104693B
• 公開（公告）日: 2019-11-29
• 發明（設計）人: 朱小建
• 申請（專利權）人: 連云港龍泰威食品配料有限公司
• 主分類號: C01G49/14
• 分類號: C01G49/14
• 代理公司: 32339 南京聚匠知識產權代理有限公司
• 代理人: 沈菊<國際申請>=<國際公布>=<進入國

本發明屬于精細化工領域，具體涉及一種硫酸亞鐵的制備方法。包括S1氧化還原反應、S2過濾除雜、S3冷卻結晶和S4干燥篩分的步驟，操作簡單，可極大程度上減少反應時間，還可以將制備過程中產生的酸蒸汽吸收，減少排放污染，收集氫氣純化再利用，節能環保；利用一定量的絮凝劑羧甲基殼聚糖和助濾劑沸石粉結合，在pH＝3?5條件下去除硫酸亞鐵中的重金屬雜質，配合含碳數3?6的有機單元醇促進硫酸亞鐵的析晶，得到的硫酸亞鐵晶體含量高，且經過6個月加速穩定性試驗仍能保持感官為藍綠色粒狀晶體，含量在99.5％以上，穩定性好。

技術領域

本發明屬于精細化工領域，具體涉及一種硫酸亞鐵的制備方法。

背景技術

硫酸亞鐵是一種具有廣泛用途的試劑，其含有的鐵元素是動物體內合成血紅抗體的原料，在醫學上可以用作收斂劑、補血劑，治療常見的缺鐵性疾病，因此可作保健食品添加劑，也可以廣泛用于畜禽的貧血治療和飼料添加劑中；在漁業上配合硫酸銅和其他亞鐵鹽預防治療魚的爛鰓病。但是在應用中也發現，由于硫酸亞鐵還原性較強，容易被氧化或風化變色，失去效果，不易保存。

目前制備硫酸亞鐵的方法主要有鈦白粉副產法：用硫酸分解鈦鐵礦，制備鈦白粉時，會生成副產物硫酸亞鐵和硫酸鐵，將硫酸鐵還原成硫酸亞鐵，再冷卻結晶即得。如中國專利申請CN107640790A公開了一種鈦白副產物制備高純度硫酸亞鐵晶體的方法，該方法通過加入磷酸和絮凝劑，調節溶液微酸性進行水解，再加入表面活性劑，調節溶液為堿性進行沉淀，最后加入鐵粉后濃縮、結晶、干燥得到硫酸亞鐵晶體。該方法通過水解-沉淀-結晶“三步除雜”，可以將鈦白副產物回收再利用，節約資源，但是鈦白主要是用鈦鐵礦生產得到的，即使除雜后仍會含有鈷、鎳、鋅、銅、鉛、鎘等金屬雜質，不適用于藥品、食品、保健品、飼料等領域中。

還有一種方法是將鐵粉、鐵屑或鐵皮加入硫酸溶液中，直接反應生成硫酸亞鐵，得到的硫酸亞鐵溶液再經過冷卻、結晶、烘干后得到硫酸亞鐵。如中國專利申請CN101891260A公開了一種硫酸亞鐵溶液的制備方法，該方法在純二氧化氯發生器中，將鐵粉加入硫酸濃度為15-40％的反應母液中反應，得到硫酸亞鐵溶液。該方法簡單易操作，綜合利用二氧化氯發生器產生的反應母液，降低了自來水的生產成本，但是該方法需要特定的反應裝置，能耗較大，且析晶需要12-24h，花費時間較長。

因此，迫切需要提供一種雜質含量少、穩定性高的硫酸亞鐵的制備方法。

發明內容

本發明旨在提供一種雜質含量少、穩定性高的硫酸亞鐵的制備方法。

為了達到上述目的，本發明采用以下技術方案：

一種硫酸亞鐵的制備方法，包括以下步驟：

S1、氧化還原反應：將鐵粉持續加入硫酸溶液中，在50-80℃條件下反應，直至10min內不再產生氣體，得反應液A，產生的氣體通入堿性溶液后，將氫氣收集、純化；

S2、過濾除雜：將步驟S1所得反應液A加入1-5倍量體積的水，調節pH＝3-5，加入絮凝劑和助濾劑，攪拌30-120min，靜置15-60min，過濾，得到硫酸亞鐵濾液B；

S3、冷卻析晶：向步驟S2所得硫酸亞鐵濾液B中加入1-5倍量體積的醇溶液，將溫度降至≤40℃，析晶0.5-4h，離心脫水，得到硫酸亞鐵粗品C；

S4、干燥篩分：將步驟S3所得硫酸亞鐵粗品C置于真空干燥箱中，在真空度≤-0.08Mpa，溫度30-80℃條件下進行干燥，篩分，檢測合格，包裝。

進一步地，所述步驟S1中硫酸溶液與鐵粉的質量比為1:(0.005-0.5)。

更進一步地，所述步驟S1中，堿性溶液為氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液。

進一步地，所述步驟S2中，絮凝劑為羧甲基殼聚糖。