[發明專利]一種可連續制備丙二醇二醋酸酯的方法

在審

• 申請號: 201910549271.5
• 申請日: 2019-06-24
• 公開（公告）號: CN110143876A
• 公開（公告）日: 2019-08-20
• 發明（設計）人: 侯磊;呂愛梅;孫叢叢;楊忠梅;李玉田
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司齊魯分公司
• 主分類號: C07C69/16
• 分類號: C07C69/16;C07C67/08;C07C67/48
• 代理公司: 北京智橋聯合知識產權代理事務所(普通合伙) 11560
• 代理人: 杜瑞鋒

1.一種可連續制備丙二醇二醋酸酯的方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將醋酸和丙二醇原料混合后通入固定床預反應器中，在固體催化劑存在下進行預反應，得到預反應物；

(2)將所述預反應物通入催化蒸餾塔中，在固體催化劑存在下，并通入帶水劑進行進一步的酯化反應，得到丙二醇二醋酸酯粗產物；

(3)將制得的丙二醇二醋酸酯粗產物進行分離、提純，得到所需丙二醇二醋酸酯。

2.根據權利要求1所述的可連續制備丙二醇二醋酸酯的方法，其特征在于，所述步驟(1)中，所述醋酸與丙二醇的摩爾比為2-4：1。

3.根據權利要求1或2所述的可連續制備丙二醇二醋酸酯的方法，其特征在于，所述步驟(1)中，控制所述固定床預反應器的反應條件為：反應溫度為80-120℃，空速1.5-5h^-1，反應壓力為常壓-0.3MPa。

4.根據權利要求1-3任一項所述的可連續制備丙二醇二醋酸酯的方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述帶水劑包括苯、甲苯或環己烷。

5.根據權利要求4所述的可連續制備丙二醇二醋酸酯的方法，其特征在于，所述步驟(2)中：

當所述帶水劑為苯，控制所述帶水劑與所述催化蒸餾塔中產生水的質量比為9：1；

當所述帶水劑為甲苯，控制所述帶水劑與所述催化蒸餾塔中產生水的質量比為80.84：19.16；

當所述帶水劑為環己烷，控制所述帶水劑與所述催化蒸餾塔中產生水的質量比為91.6：8.4。

6.根據權利要求1-5任一項所述的可連續制備丙二醇二醋酸酯的方法，其特征在于，所述步驟(2)中，控制所述催化蒸餾塔的反應條件為：控制塔頂壓力為常壓，控制塔頂溫度為60-100℃，反應段溫度為80-120℃，塔釜溫度控制在200-240℃，塔的回流比為0.5-6。

7.根據權利要求1-6任一項所述的可連續制備丙二醇二醋酸酯的方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述帶水劑從所述催化蒸餾塔反應段的底部進入，制得的丙二醇二醋酸酯粗產物從塔頂流出。

8.根據權利要求1-7任一項所述的可連續制備丙二醇二醋酸酯的方法，其特征在于，所述步驟(1)和(2)中，所述固體催化劑包括樹脂催化劑、雜多酸催化劑和/或分子篩催化劑。

9.根據權利要求1-8任一項所述的可連續制備丙二醇二醋酸酯的方法，其特征在于，所述步驟(3)中，所述分離步驟為通過精餾塔將所述丙二醇二醋酸酯粗產物中的醋酸進行分離，并將分離出的醋酸通入所述固定床預反應器進行循環使用。

10.根據權利要求1-9任一項所述的可連續制備丙二醇二醋酸酯的方法，其特征在于，所述步驟(3)中，所述提純步驟為減壓精餾，控制操作壓力為-0.085Mpa～-0.09Mpa。