[發明專利]一種取代異香豆素衍生物的制備方法

有效

• 申請號: 201910546207.1
• 申請日: 2019-06-21
• 公開（公告）號: CN110128393B
• 公開（公告）日: 2022-09-30
• 發明（設計）人: 程國林;文思
• 申請（專利權）人: 華僑大學
• 主分類號: C07D311/76
• 分類號: C07D311/76
• 代理公司: 廈門市首創君合專利事務所有限公司 35204
• 代理人: 張松亭;姜謐

1.一種取代異香豆素衍生物的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

(1)向反應容器中加入堿、對甲基異丙基苯二氯化釕(II)二聚體、2，4，6-三甲基苯甲酸、硫葉立德和有機溶劑，于100-120℃反應12-24h；

(2)將步驟(1)所得的物料經乙酸乙酯稀釋后，再經水洗，分離得有機相；

(3)將步驟(2)所得的有機相經干燥、過濾、濃縮和柱層析色譜或薄層色譜，得到所述取代異香豆素衍生物；

上述硫葉立德的結構式為其中R為氫、烷基、烷氧基、三氟甲基、芳基、鹵素或雜環；上述堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、叔丁醇鋰、叔丁醇鈉、叔丁醇鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、碳酸鈉、碳酸鉀、磷酸鉀、磷酸二氫鉀、碳酸銫或磷酸鈉；上述有機溶劑為二甲基亞砜、N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、1，2-二氯乙烷、甲苯、1，4-二氧六環、四氫呋喃、乙二醇二甲醚或甲基叔丁基醚或1，1，1，3，3，3-六氟-2-丙醇。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述鹵素為氟、氯或溴。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述堿為磷酸鈉。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述有機溶劑為1，1，1，3，3，3-六氟-2-丙醇。

5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述堿為磷酸鈉，所述有機溶劑為1，1，1，3，3，3-六氟-2-丙醇。

6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述硫葉立德、對甲基異丙基苯二氯化釕(II)二聚體、2，4，6-三甲基苯甲酸和堿的摩爾比為1-2∶0.05-0.1∶1-2∶1-2，且每摩爾硫葉立德對應的所述有機溶劑為0.5-3L。

7.如權利要求5所述的制備方法，其特征在于：所述硫葉立德、對甲基異丙基苯二氯化釕(II)二聚體、2，4，6-三甲基苯甲酸和堿的摩爾比為2∶0.05∶1.5∶1.5，且每摩爾硫葉立德對應的所述有機溶劑為0.5-1L。

8.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中，于110℃反應24h。