[發明專利]一種從銀杏葉提取物層析廢水中提取莽草酸的方法

有效

• 申請號: 201910521746.X
• 申請日: 2019-06-17
• 公開（公告）號: CN112094184B
• 公開（公告）日: 2021-07-13
• 發明（設計）人: 崔升官;陳金平
• 申請（專利權）人: 江蘇得樂康生物科技有限公司
• 主分類號: C07C51/42
• 分類號: C07C51/42;C07C51/43;C07C51/48;C07C62/32
• 代理公司: 南京聚匠知識產權代理有限公司 32339
• 代理人: 劉囝

本發明公開了一種從銀杏葉提取物層析廢水中提取莽草酸的方法，其以銀杏葉提取物生產過程中產生的層析廢水為原料，將廢水濃縮至稠膏狀，加入混合溶劑攪拌萃取，靜置分離不溶物，得混合溶劑層；混合溶劑層回收溶劑后，加入少量水溶解；對所得水溶液萃取除雜，分取水層回收溶劑后，并濃縮得莽草酸結晶物；最后將莽草酸結晶物攪拌打漿、過濾、干燥，得莽草酸，其莽草酸含量大于98％。本發明利用混合溶劑的特殊性質，改變莽草酸及雜質在液?液萃取體系兩相中的分配比，達到對莽草酸的選擇性富集；生產過程中不使用酸堿，溶劑可回收反復使用，操作簡單，適用于工業化生產，產品純度高。

技術領域

本發明涉及一種從銀杏葉提取物層析廢水中提取莽草酸的方法，屬于植物有效成分提取純化領域。

背景技術

目前，莽草酸主要來源于化學合成、微生物發酵、植物提取三個途徑。其中，植物提取法是生產莽草酸的主要途徑，而主要原料來源于八角茴香，資源單一。現研究表明，銀杏葉中含有4％左右的莽草酸，接近其在八角茴香中的莽草酸含量。已有報道從銀杏葉中提取莽草酸的方法，主要采用活性炭、硅膠、改性蛭石吸附劑、陰離子交換樹脂吸附等提取。通過實驗發現，由于銀杏葉中有機酸種類較多(包括莽草酸、原兒茶酸、6-羥基犬尿喹啉酸、對羥基苯甲酸、沒食子酸等)，活性炭、硅膠吸附劑對莽草酸的選擇吸附性差，導致莽草酸吸附量少；由于競爭吸附物質的影響，廢水中的莽草酸在離子交換樹脂中吸附量降低，且洗脫時酸堿用量大，料液處理體積大，生產成本高，所以很難實現工業化生產。

因此，本發明基于工業化生產的經濟性考慮，提出一種從銀杏葉提取物層析廢水中提取莽草酸的方法。該方法對于莽草酸的選擇性、提取率均較好，操作簡單，設備投資小，產品純度高，適用于工業化生產。在生產過程中不使用酸堿，使用到的溶劑反復回收套用，對環境影響較小。本發明對于銀杏葉資源的深度開發具有重大意義，預期具有良好的經濟效益。

發明內容

針對目前從銀杏葉提取物層析廢水中提取莽草酸難以實現工業化生產的不足，本發明旨在提供一種操作簡單，適用于工業化生產的方法。如果將銀杏葉提取物層析廢水直接濃縮至干，莽草酸干物質含量僅為10％～30％，直接結晶存在結晶慢、難過濾、純度低、收率低等不足。而考慮莽草酸易溶于水，在溶劑A如乙醇、異丙醇、丙酮中有一定的溶解度；但在溶劑B如乙酸乙酯、乙酸甲酯、二氯甲烷、乙醚中的溶解度則極小；同樣，廢水中的其它水溶性雜質，如糖類、鞣質、蛋白等，這些物質相比于莽草酸在溶劑A、溶劑B中的溶解度則更小。因此，理論上存在一種混合溶劑組合，使得其對莽草酸具備一定溶解度，從而具備一定萃取效率，同時又能降低混合溶劑萃取物干物質中雜質含量。在由水與混合溶劑組成的萃取體系中，分別對萃取兩相的干物質進行了分析，發現雖然莽草酸在水相中的分配比高于其在混合溶劑相中的分配比，但混合溶劑相干物質中莽草酸的含量卻遠遠高于水相干物質中莽草酸的含量，混合溶劑相中莽草酸的干物質含量可以超過60％，干物質含量達到60％是確保下一步結晶得以高效進行的必要條件。

本發明采用混合溶劑萃取，利用混合溶劑的互補優勢，增大莽草酸及雜質在液-液萃取體系兩相中的分配比差異，進而實現對莽草酸的選擇性富集，使得經富集的料液干物質中莽草酸含量達到或超過使得莽草酸順利結晶的最低含量要求，再通過結晶法精制，所得產品純度高。

為了實現上述技術效果，本發明采用如下技術方案：一種從銀杏葉提取物層析廢水中提取莽草酸的方法，包括如下步驟：

步驟1、取按照《中國藥典》提取銀杏葉提取物項下大孔吸附樹脂層析廢水，濃縮至含水份15％～25％，得到稠膏；

步驟2：向稠膏中加入四分之一至二分之一廢水體積的混合溶劑，在25～50℃下攪拌提取30分鐘，靜置分層；其中，所述混合溶劑由溶劑A與溶劑B組成，溶劑A為乙醇、異丙醇或丙酮中的一種，溶劑B為乙酸乙酯、乙酸甲酯、二氯甲烷或乙醚中的一種，混合溶劑中的溶劑比例為：溶劑A:溶劑B＝1:1～1:1.5(V/V)；