[發明專利]一種提高苯加氫催化劑催化性能和穩定性的方法

在審

• 申請號: 201910513695.6
• 申請日: 2019-06-14
• 公開（公告）號: CN110180593A
• 公開（公告）日: 2019-08-30
• 發明（設計）人: 楊濱;魯慶昕
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: B01J31/22
• 分類號: B01J31/22;B01J37/00;C07C5/10;C07C13/18
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種提高苯加氫催化劑催化性能和穩定性的方法，屬于苯加氫催化劑技術領域。本發明將C4?C15羧酸與氫氧化鈉溶液進行皂化反應生成羧酸鈉鹽溶液，在羧酸鈉鹽溶液中加入過渡金屬無機鹽溶液進行復分解反應，加入環已烷進行萃取得到過渡金屬羧酸鹽環己烷溶液，過渡金屬羧酸鹽環己烷溶液除雜處理至上層過渡金屬羧酸鹽環己烷溶液中未檢出游離水和乳化雜質，然后再依次加入三烴基鋁溶液和醇類進行絡合反應即得苯加氫催化劑；其中除雜設備為串聯設置的除雜罐。本發明苯加氫催化劑用于苯加氫生產過程，其消耗量大大降低，延長了開車周期，提高下游產品產量，降低生產成本，有利于工業化應用生產。

技術領域

本發明涉及一種提高苯加氫催化劑催化性能和穩定性的方法，屬于苯加氫催化劑技術領域。

背景技術

苯加氫催化劑的制備方法，一般可按下述步驟進行：在常溫常壓下，首先把第四組分水加入到過渡金屬羧酸鹽的環己烷溶液中，使過渡金屬羧酸鹽被第四組分水飽和，然后將三烴基鋁溶液加入到過渡金屬羧酸鹽的溶液中，最后加入第三組分醇類。所用過渡金屬羧酸鹽的制備，是以C4～C15的羧酸與氫氧化鈉進行皂化反應，生成羧酸鈉鹽，無須經過洗滌，接著向生成的羧酸鹽水溶液中，加入過渡金屬無機鹽的水溶液，進行復分解反應，然后，在不經過干燥和過濾情況下，加入環己烷溶液，將生成的過渡金屬羧酸鹽萃取出來。在萃取過程中，同時完成過渡金屬羧酸鹽環己烷溶液的配置和向過渡金屬羧酸鹽中加入第四組分水兩個工藝過程。第四組分水可以先加入過渡金屬羧酸鹽環己烷溶液中或在催化劑制備過程的最后加入。采用上述工藝過程的顯著特點在于，所制取的過渡金屬羧酸鹽，能得到較高的收率，一般可達到95％以上。

苯液相加氫均催化劑雖然與傳統的雷尼鎳催化劑相比具有許多優點，但它在國內多套裝置應用多年，實際使用過程中還存在催化劑性能不穩定，適應性差，有沉淀、運行周期長短不一、催化劑消耗量較高等問題。給實際生產帶來很多被動，降低了有效生產時間。

現有技術中，通過清洗法提高催化劑品質，除將由過渡金屬羧酸鹽環己烷溶液帶入的水份和雜質及時排出系統外，還需采用有機溶劑浸泡和清洗整個反應系統，清洗過程必須要停車，導致催化劑生產時間減少，且清洗時間不好掌握，導致產品質量下降、不穩定。

發明內容

本發明針對現有技術存在的問題，提供能有效提高苯加氫催化劑催化性能和穩定性的方法，本發明苯加氫催化劑用于苯加氫生產過程的消耗量大大降低，延長了開車周期，提高下游產品產量，降低生產成本，有利于工業化應用生產。

一種提高苯加氫催化劑催化性能和穩定性的方法，具體步驟如下：

將C4-C15羧酸與氫氧化鈉溶液進行皂化反應生成羧酸鈉鹽溶液，在羧酸鈉鹽溶液中加入過渡金屬無機鹽溶液進行復分解反應，加入環已烷進行萃取得到過渡金屬羧酸鹽環己烷溶液，過渡金屬羧酸鹽環己烷溶液除雜處理至上層過渡金屬羧酸鹽環己烷溶液中未檢出游離水和乳化雜質，然后再依次加入三烴基鋁溶液和醇類進行絡合反應即得苯加氫催化劑；

其中除雜設備為串聯設置的除雜罐1，除雜灌1的頂端開設有進料口5、氮氣入口6和排氣口7，除雜灌1的頂端還設置有氣壓計，進料口5與進料管連通，氮氣入口6與氮氣輸送管連通，排氣口7與排氣管道連通，除雜灌1的側壁豎直方向固定設置有液位計4，除雜灌1的底端開設有雜質排放口3，除雜灌1的底部側壁開設有出料口2且出料口2位于雜質排放口3的上方，除雜灌1的出料口2與相鄰除雜罐1的進料口5連通；

除雜的具體方法為：