[發明專利]一種鐵皮石斛中殘留農藥的檢測方法

有效

• 申請號: 201910511383.1
• 申請日: 2019-06-13
• 公開（公告）號: CN110376298B
• 公開（公告）日: 2022-04-19
• 發明（設計）人: 曹君;胡雨涵;王秋燕;楊娟;董新;杜麗晶
• 申請（專利權）人: 杭州師范大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109
• 代理人: 尉偉敏;薄盈盈

本發明涉及新型農藥檢測技術領域，為解決現有農作物殘留農藥檢測方法存在的分析時間長、能耗高、重現性差、回收率和靈敏度低的問題，提供了一種鐵皮石斛中殘留農藥的檢測方法，包括以下步驟：(1)將生物質吸附劑填裝固相萃取小柱并活化；(2)將鐵皮石斛樣品溶液離心，淋洗固相萃取小柱，得洗脫液；(3)離心過濾，采用超高效液相色譜串聯四級桿飛行時間質譜儀分析檢測。本發明將微波化學合成法與微型固相萃取方法結合應用于本項工作，節省了分析時間，減少了能量消耗，可靠，準確，重現性好，回收率高，提取效率高效且靈敏度顯著增加。

技術領域

本發明涉及新型農藥檢測技術領域，尤其涉及一種鐵皮石斛中殘留農藥的檢測方法。

背景技術

鐵皮石斛是最重要的傳統中草藥之一，屬于石斛屬物種，蘭科植物。石斛蘭提供了許多清除熱量，改善視力等功能，維持胃張力，促進生產體液和免疫調節作用。一般培育鐵皮石斛需要很多年才能培育出鐵皮石斛商業基礎和殺蟲劑被廣泛用于保護作物免受昆蟲和疾病的侵害，導致植物中農藥的積累。有機磷農藥(OPPs)是一類獨特的廣譜殺蟲劑，常用于預防廣泛的作物病害，包括蔬菜，水果和谷物。然而，OPP具有固有毒性，可能導致水資源，糧食供應和生態系統平衡的嚴重風險，甚至對作物污染和農藥殘留對人類健康，特別是兒童健康造成危險或永久性后果。例如，三唑磷的人口服致死劑量為0.006mg/kg。此外，神經毒性OPPs的一些成員不可逆地控制酶乙酰膽堿酯酶(AChE)的活性，導致神經遞質ACh的積累，其表現出中樞神經系統的功能障礙和語言障礙的嚴重癥狀，并最終導致呼吸麻痹甚至死亡。

目前，國內外對于蔬菜水果中有機磷農藥多殘留的檢測方法主要是氣相色譜法(GC)、氣相色譜串聯質譜法(GC-MS/MS)及液相色譜串聯質譜法(HPLC-MS/MS)等。而有關鐵皮石斛中有機磷農藥多殘留同時檢測的報道較少。所以迫切需要開發用于檢測和提取環境和作物中有機磷等農藥殘留的高靈敏度，快速，便攜和可靠的方法。

中國專利文獻上公開了“一種人工種植鐵皮石斛農藥殘留量的控制方法”，申請公布號為CN108935037A，該發明公開了一種鐵皮石斛中多菌靈農藥的檢測方法，既可以有效地提取鐵皮石斛莖葉中農藥殘留，又可以完全去除雜質干擾，簡便、省時，結果準確。但是，該發明的檢測方法是對鐵皮石斛本身進行農藥殘留分析檢測，存在著重現性差、回收率和靈敏度低的問題。

發明內容

本發明為了克服現有農作物殘留農藥檢測方法存在的分析時間長、能耗高、重現性差、回收率和靈敏度低的問題，提供了一種鐵皮石斛中殘留農藥的檢測方法，該方法將微波化學合成法與微型固相萃取方法相結合，節省了分析時間，減少了能量消耗，可靠，準確，重現性好，回收率高，提取效率高效且靈敏度顯著增加。

為了實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

一種鐵皮石斛中殘留農藥的檢測方法，包括以下步驟：

(1)將生物質吸附劑填裝固相萃取小柱并活化；活化過程為1ml甲醇和1ml純水分別洗脫；生物質吸附劑加入量為30mg；

(2)將鐵皮石斛樣品溶液離心，取上清液淋洗固相萃取小柱，得洗脫液；該步驟中，離心轉速為3000rpm；

(3)將洗脫液離心過濾，采用超高效液相色譜串聯四級桿飛行時間質譜儀分析檢測。該步驟中，優選安捷倫1290超高效液相色譜串聯安捷倫6590四級桿飛行時間質譜儀，控制離心轉速為13000rpm；過濾內徑為0.22μm濾膜。

本發明從廢棄農業材料中獲得的功能性碳用于從天然藥用植物中檢測多類農藥殘留，以生物質吸附劑作為固相萃取吸附劑，洗脫液離心過濾通過超高效液相色譜串聯四級桿飛行時間質譜儀分析目標化合物，用于鐵皮石斛中多種殘留農藥的檢測，解決了常規農藥檢測方法中種類較少、分析時間較長、靈敏度較低等缺點。所述鐵皮石斛中殘留農藥為喹硫磷、水胺硫磷、滅草隆、非草隆、敵草隆、西瑪津、莠去津和百草枯。