[發明專利]一種支化結構的木質素基聚氧乙烯醚及其制備方法

在審

• 申請號: 201910498434.1
• 申請日: 2019-06-10
• 公開（公告）號: CN110372854A
• 公開（公告）日: 2019-10-25
• 發明（設計）人: 鄭建民;鮑鳳里;余小榮;吳朱亮;鄭大峰;邱學青
• 申請（專利權）人: 廣東奧克化學有限公司
• 主分類號: C08G65/28
• 分類號: C08G65/28
• 代理公司: 廣州浩泰知識產權代理有限公司 44476
• 代理人: 李巍

本發明屬于化學制劑技術領域，公開了一種支化結構的木質素基聚氧乙烯醚及其制備方法。本發明的木質素基聚氧乙烯醚由以下步驟制得：取10?50質量份木質素于250mL高壓反應釜中，加入50?90質量份環氧化合物和2?6質量份催化劑，關閉反應釜并攪拌加熱至150～180℃，記錄反應體系溫度，待反應體系達到最高溫度、最大壓力時停止加熱，持續攪拌至體系降溫至室溫，取出產物，即得到所述木質素基聚氧乙烯醚。本發明的木質素基聚氧乙烯醚可以通過調控木質素和環氧化合物的質量，調節木質素基聚氧乙烯醚所接枝的聚氧乙烯醚鏈段的長度，制得的木質素基聚氧乙烯醚由于有很好的溶解性，因此相比于木質素具有較好的分散性和穩定性。

技術領域

本發明涉及化學制劑技術領域，具體為一種支化結構的木質素基聚氧乙烯醚及其制備方法。

背景技術

木質素是僅次于纖維素的地球上第二豐富的可再生生物質資源。地球上的植物每年通過光合作用可合成大約1500億噸木質素，而如今木質素主要來源于制漿造紙的廢液和生物乙醇，每年大約會產4×10⁷～5×10⁷t。但是只有不足10％的木質素得到了有效利用，90％以上的木質素都會被直接燒掉，既污染環境，又浪費資源。工業產生的木質素主要是以堿木質素為主導地位，但是由于其水溶性差，反應活性低而限制了其應用。開發堿木質素高值化應用領域，不僅能推動造紙行業的清潔生產，更有利于解決目前環境污染、資源浪費和能源危機等問題。

不少研究者對木質素進行改性，力圖在其分子結構中引入適量的親水基團，從而改善其溶解性，從而擴寬木質素的應用領域。通常最常見的是將木質素進行磺化、胺化改性或接枝共聚，從而在木質素結構中引入磺酸基(-SO₃R)、氨基(-NHR)或烷氧基鏈段。在專利CN109021240A、CN107964073A中提到一種溶液法制備木質素接枝聚氧乙烯醚，使用到路易斯酸三氟化硼乙醚溶液、三氯化鋁等試劑及環氧氯丙烷等，在體系中引入F^-、Cl^-，這在一定程度上限制了其應用領域，同時制備產物較難分離純化，應用成本較高。

發明內容

為了克服現有技術存在的上述技術問題，本發明的第一目的是提供了一種支化結構的木質素基聚氧乙烯醚的制備方法，其不采用溶劑，反應體系簡單，沒有副產物，產物不需要提純，且沒有引入鹵原子，能夠綠色高效地對木質素進行改進。

為了解決上述問題，本發明按以下技術方案予以實現的：

一種支化結構的木質素基聚氧乙烯醚的制備方法，包括如下步驟：

S1、配料：配備以下質量份數的組分：10-50份的木質素、50-90份的環氧化合物、2-6份的催化劑；其中，所述木質素為堿木質素，所述的催化劑為強堿化合物；

S2、取所述木質素于250mL高壓反應釜中，加入所述環氧化合物和所述催化劑，關閉反應釜并攪拌加熱至150～180℃，記錄反應體系溫度，待反應體系達到最高溫度、最大壓力時停止加熱，持續攪拌至體系降溫至室溫，取出產物，即得到所述木質素基聚氧乙烯醚。

進一步的，在步驟S1中，所述木質素為10-30份，所述環氧化合物為70-90份、所述催化劑為4-6份。該原料的配比，使得制備的木質素基聚氧乙烯醚具有更好的溶解性、分散能力以及穩定性。

進一步的，所述木質素為麥草堿木質素、松木堿木質素、楊木堿木質素、蔗渣堿木質素中的至少一種。優選的，所述木質素為麥草堿木質素。木質素是由三種醇單體(對香豆醇、松柏醇、芥子醇)形成的一種復雜酚類聚合物。堿木質素中含有多種官能團，例如羥基、甲氧基、羰基等，其中芳香環及脂肪碳鏈為親油基團，而羥基、羧基等為親水基團，因此堿木質素具有一定的表面活性。但是由于其結構復雜及分子質量有多分散性的特性，并且在水溶液中多呈球狀構象，用于表面活性劑時不能在液體表面定向排列，其表面活性較低。