[發(fā)明專利]聚對(duì)苯撐苯并二噁唑高模纖維的制備工藝

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910497529.1
• 申請(qǐng)日: 2019-06-10
• 公開（公告）號(hào): CN110205698B
• 公開（公告）日: 2022-01-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳少敏;蔣琥;馮文杰;樓明炎;祝必輝
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中科金綺新材料科技有限公司
• 主分類號(hào): D01F6/74
• 分類號(hào): D01F6/74;C08G73/22;D01D5/06;D01D1/10;D01D10/06;D01D10/02
• 代理公司: 杭州裕陽聯(lián)合專利代理有限公司 33289
• 代理人: 姚宇吉

一種聚對(duì)苯撐苯并二噁唑高模纖維的制備工藝，包括：脫氯化氫步驟：分別將多聚磷酸，抗氧劑1010，抗氧劑168，及4，6?二氨基間苯二酚鹽酸鹽加入到脫氣釜內(nèi)攪拌脫氣脫泡10小時(shí)～20小時(shí)得到4，6?二氨基間苯二酚反應(yīng)溶液；聚合步驟：分別將4，6?二氨基間苯二酚反應(yīng)溶液，對(duì)苯二甲酸，及五氧化二磷依次加入到聚合釜中進(jìn)行聚合反應(yīng)得到聚合物料；過濾步驟：將聚合物料通過液壓過濾機(jī)一次過濾后輸送至螺桿擠出機(jī)中，再進(jìn)入到紡絲箱的過濾器中進(jìn)行二次過濾；紡絲凝固步驟：二次過濾后的聚合物料進(jìn)入到紡絲箱的紡絲組件進(jìn)行紡絲得到初生原絲，初生原絲進(jìn)入到漸變濃度磷酸水溶液凝固浴池集束；牽伸水洗步驟及熱處理步驟。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及纖維制備的技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種聚對(duì)苯撐苯并二噁唑高模纖維的制備工藝。

背景技術(shù)

聚對(duì)苯撐苯并二噁唑高模纖維(PBO)纖維是20世紀(jì)80年代美國為發(fā)展航天航空事業(yè)而開發(fā)的復(fù)合材料用增強(qiáng)材料，是含有雜環(huán)芳香族的聚酰胺家族中最有發(fā)展前途的一個(gè)成員，被譽(yù)為21世紀(jì)超級(jí)纖維。PBO纖維的強(qiáng)度、模量、耐熱性和抗燃性，特別是PBO纖維的強(qiáng)度不僅超過鋼纖維，而且可凌駕于碳纖維之上。此外，PBO纖維的耐沖擊性、耐摩擦性和尺寸穩(wěn)定性均很優(yōu)異，并且質(zhì)輕而柔軟，是極其理想的紡織原料。

但是，在工業(yè)制備工藝過程中，制備得到的PBO的拉伸強(qiáng)度和模量均不高，大大限制了PBO的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種能制備聚對(duì)苯撐苯并二噁唑高模纖維的制備工藝。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供的一種聚對(duì)苯撐苯并二噁唑高模纖維的制備工藝，包括：

脫氯化氫步驟：分別將46％～52％的多聚磷酸，0.3％～0.5％抗氧劑1010，0.2％～0.4％抗氧劑168，及12％～16％的4，6-二氨基間苯二酚鹽酸鹽加入到脫氣釜內(nèi)攪拌脫氣脫泡10小時(shí)～20小時(shí)得到4，6-二氨基間苯二酚反應(yīng)溶液；

聚合步驟：分別將4，6-二氨基間苯二酚反應(yīng)溶液，9.5％～17.6％對(duì)苯二甲酸，及9.5％～29％的五氧化二磷依次加入到聚合釜中進(jìn)行聚合反應(yīng)得到聚合物料；

過濾步驟：將聚合物料通過液壓過濾機(jī)一次過濾后輸送至螺桿擠出機(jī)中，再進(jìn)入到紡絲箱的過濾器中進(jìn)行二次過濾；

紡絲凝固步驟：二次過濾后的聚合物料進(jìn)入到紡絲箱的紡絲組件進(jìn)行紡絲得到初生原絲，初生原絲進(jìn)入到2％～26％的漸變濃度磷酸水溶液凝固浴池集束；

牽伸水洗步驟：集束后的初生原絲進(jìn)入水洗池水洗后進(jìn)入收絲機(jī)收絲，得到初生纖維；

熱處理步驟：將初生纖維經(jīng)過送絲輥進(jìn)入熱處理通道進(jìn)行熱處理后得到聚對(duì)苯撐苯并二噁唑高模纖維。

可選的，脫氯化氫步驟包括：將46％～52％的多聚磷酸在50℃～85℃下加熱60分鐘～180分鐘，然后輸送至脫氣釜，再加入0.3％～0.5％抗氧劑1010，0.2％～0.4％抗氧劑168，3％～4％純凈水，及12％～16％的4，6-二氨基間苯二酚鹽酸鹽，進(jìn)行攪拌脫氣脫泡。

可選的，攪拌脫氣脫泡包括脫氣前段和脫氣后段，脫氣前段的真空度為0MPa～0.096MPa，溫度為95度～110度，脫氣前段的時(shí)間為6小時(shí)～8小時(shí)；脫氣后段包括進(jìn)行通氮?dú)馕⒄龎?.01Mpa～0.05Mpa運(yùn)行4小時(shí)～12小時(shí)，得到的4，6-二氨基間苯二酚反應(yīng)溶液。

可選的，聚合步驟包括：分別將4，6-二氨基間苯二酚反應(yīng)溶液和9.5％～17.6％的對(duì)苯二甲酸加入至聚合釜中，加熱至100℃～120℃開始聚合；在聚合過程中將9.5％～29％的五氧化二磷在4小時(shí)～8小時(shí)內(nèi)加完；將聚合釜的溫度上升至120℃～195℃后停止通氮?dú)?，釜?nèi)壓力改變?yōu)樨?fù)壓，在-0.01MPa～-0.03MPa聚合16小時(shí)至22小時(shí)。