[發明專利]一種高純乙腈的制備方法

在審

• 申請號: 201910491424.5
• 申請日: 2019-06-06
• 公開（公告）號: CN110078641A
• 公開（公告）日: 2019-08-02
• 發明（設計）人: 王永旗;王偉;呂明;李定發
• 申請（專利權）人: 太倉滬試試劑有限公司
• 主分類號: C07C255/03
• 分類號: C07C255/03;C07C253/34
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

本發明涉及一種高純乙腈的制備方法，包括如下步驟：（1）吸附：將原料工業級乙腈通過裝有復合脫水吸附劑的層析柱進行吸附脫水，得到粗乙腈；所述復合脫水吸附劑包括高純碳纖維、磁性氧化鐵和硫酸鹽礦石，按質量比，高純碳纖維：磁性氧化鐵：硫酸鹽礦石=1:0.5?2:1.5?3；（2）氧化：在所述粗乙腈中加入氧化劑，或氧化劑與催化劑的混合物，進行氧化反應，得到精餾原液；（3）精餾；將所述精餾原液送入精餾裝置中進行精餾，制得高純乙腈。本制備方法通過聯用吸附、氧化、精餾這三個步驟制得了高純的乙腈產品雜質含量降于10^?12，可以滿足科研用高純溶劑的要求，并且操作簡單，成本較低、污染小，具有廣泛的市場應用前景。

技術領域

本發明涉及一種乙腈的制備方法，尤其涉及一種高純乙腈的制備方法。

背景技術

乙腈(ACN)是一種重要的工業溶劑，廣泛用于化學反應，藥物中間體的合成、提純以及用作高效液相色譜儀的流動相溶劑等。隨著市場應用的拓展，乙腈逐漸用于DNA合成和純化溶劑、有機EL材料合成用溶劑、電子部件的清洗溶劑等。

市售的乙腈主要是通過對丙烯或異丁烯氨氧化法得到的粗乙腈副產物進行回收提純得到的。在生產丙烯腈或甲基丙烯腈時作為副產物獲得的粗乙腈中，通常含有烯丙醇、噁唑、水、丙酮、氫氰酸、丙烯腈、甲基丙烯腈、丙腈、順式-和反式-巴豆腈、丙烯酸、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、醋酸、丙烯醛、甲基丙烯醛、丙酮、氨等雜質；以及無法分析的雜質等。過量雜質的存在不僅會加大生產流程各部分分離的負荷，還可能引起主要設備的腐蝕。

目前，乙腈裝置中乙腈產品中乙腈的濃度通常為99.9%，含水量及丙腈組分約500ppm左右，此種乙腈產品為制藥級。但市場中試劑級乙腈產品缺口較大，且試劑級產品的生產廠家極少。這些場合對乙腈純度的要求極高。

丙烯氨氧化法生產的一種高純乙腈的精制方法包含一種或多種選自水、氫氰酸、丙酮、丙腈、丁二腈、丙腈、丙烯醇、丙烯腈和它們的混合物的雜質。其中，除水、氫氰酸、丙酮、丙烯腈外，其它雜質在丙烯氨氧化法及乙炔氨氧化法工藝中不會出現，必須去除，但是，目前的國內外產品標準對一種高純乙腈的精制方法中的部分雜質及含量尚沒有統一的標準。

發明專利CN01118463，CN01812957，CN200680015870，CN200410038023，CN200710191598，CN 201210096183，CN 201380014926，CN 201410847512中涉及的丙烯氨氧化法生產丙烯腈副產乙腈的工藝方法，在丙烯氨氧化催化劑作用下將丙烯與氨氣、空氣反應生成的粗乙腈副產物中，通常含有作為雜質的水、氫氰酸、丙腈、丙烯腈、噁唑、丁二腈。這些參考文獻還公開了化學反應法、膜分離、吸附分離及其組合工藝等方式進行分離以除去雜質和回收成品一種高純乙腈的精制方法。

雖然上述方式純化和回收成品一種高純乙腈的精制方法工藝都可以生成和/或純化一種高純乙腈的精制方法，但是這種方法產品純度低，處理工藝復雜，能耗高，且存在一定的環境污染問題等諸多缺點。因此，需要開發技術可行、安全可靠、環境友好的高純乙腈精制的生產方法。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是針對技術現狀提供一種高純乙腈的制備方法，其制作工藝簡單、成本低。

本發明解決上述技術問題所采用的技術方案為：一種高純乙腈的制備方法，包括如下步驟：

（1）吸附：將原料工業級乙腈通過裝有復合脫水吸附劑的層析柱進行吸附脫水，得到粗乙腈；所述復合脫水吸附劑包括高純碳纖維、磁性氧化鐵和硫酸鹽礦石，按質量比，高純碳纖維：磁性氧化鐵：硫酸鹽礦石=1:0.5-2:1.5-3；

（2）氧化：在所述粗乙腈中加入氧化劑，或氧化劑與催化劑的混合物，進行氧化反應，得到精餾原液；

（3）精餾；將所述精餾原液送入精餾裝置中進行精餾，制得高純乙腈。