[發明專利]一種高純乙腈的制備方法在審
| 申請號： | 201910491424.5 | 申請日： | 2019-06-06 |
| 公開（公告）號： | CN110078641A | 公開（公告）日： | 2019-08-02 |
| 發明（設計）人： | 王永旗;王偉;呂明;李定發 | 申請（專利權）人： | 太倉滬試試劑有限公司 |
| 主分類號： | C07C255/03 | 分類號： | C07C255/03;C07C253/34 |
| 代理公司： | 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350 | 代理人： | 湯東鳳 |
| 地址： | 215400 江蘇省蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 乙腈 高純 精餾 制備 氧化劑 磁性氧化鐵 脫水吸附劑 精餾原液 硫酸鹽 碳纖維 吸附 礦石 復合 產品雜質 高純溶劑 精餾裝置 三個步驟 市場應用 吸附脫水 氧化反應 原料工業 層析柱 混合物 質量比 聯用 催化劑 送入 污染 科研 | ||
1.一種高純乙腈的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
（1）吸附：將原料工業級乙腈通過裝有復合脫水吸附劑的層析柱進行吸附脫水，得到粗乙腈；所述復合脫水吸附劑包括高純碳纖維、磁性氧化鐵和硫酸鹽礦石，按質量比，高純碳纖維：磁性氧化鐵：硫酸鹽礦石=1:0.5-2:1.5-3；
（2）氧化：在所述粗乙腈中加入氧化劑，或氧化劑與催化劑的混合物，進行氧化反應，得到精餾原液；
（3）精餾；將所述精餾原液送入精餾裝置中進行精餾，制得高純乙腈。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，復合脫水吸附劑的用量為工業級乙腈重量的0.5-3.5%，優選為1-3%，進一步優選為2-2.5%。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，所述氧化劑為過氧化二異丙苯，所述催化劑為堿金屬鹽、堿土金屬鹽、銅鹽中的一種或多種。
4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述堿金屬鹽、堿土金屬鹽、銅鹽為鹵代物、硝酸鹽、碳酸鹽、硫酸鹽、醋酸鹽或其復鹽。
5.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述堿金屬鹽為鉀鹽；
優選地，所述堿土金屬鹽為銣鹽、銫鹽、鋇鹽、鍶鹽或鎂鹽。
6.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述催化劑的用量為氧化劑重量的5-10%，優選為6-8%，進一步優選為6-7%；所述氧化劑的用量為工業級乙腈重量的0.1-0.5%，優選為0.2-0.4%，進一步優選為0.3-0.35%，氧化反應時間為0.5-2h。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，所述氧化劑為高錳酸鉀，氧化反應時間為3-5h，所述高錳酸鉀的用量為工業級乙腈重量的1-5%，優選為2-4%，進一步優選為2.5-3.5%。
8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，所述高純碳纖維是以瀝青、粘膠纖維或丙烯腈為原料，在1200-3000℃下加工而成的、碳含量＞9.5％的碳纖維。
9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（4）中，所述精餾裝置的精餾釜釜液溫度控制在84-88℃，精餾塔頂溫度控制在80-83℃，回流比調節為10:1-2，去掉5%量的前餾分，取中間90%量的餾分，即為高純乙腈。
10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述工業級乙腈的純度大于99%，含水量小于300ppm。
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