[發明專利]一種碲鋅鎘單晶爐及碲鋅鎘單晶的生長工藝

有效

• 申請號: 201910484698.1
• 申請日: 2019-06-05
• 公開（公告）號: CN110106555B
• 公開（公告）日: 2020-12-04
• 發明（設計）人: 張明文;潘永志;陳琳
• 申請（專利權）人: 湖南大合新材料有限公司
• 主分類號: C30B29/48
• 分類號: C30B29/48;C30B11/00
• 代理公司: 衡陽雁城專利代理事務所(普通合伙) 43231
• 代理人: 鄒強

1.一種碲鋅鎘單晶爐，包括爐體(1)和加熱電源，所述爐體(1)內設有石英安瓿(2)，所述石英安瓿(2)中放置有氮化硼坩堝(3)，所述氮化硼坩堝(3)底部設有籽晶腔(4)，還包括溫控系統，所述溫控系統包括電源柜、電纜、電極、控溫電偶、測溫電偶和控制器，所述爐體(1)內從下到上設有多個加熱區(5)，每個加熱區(5)各自設有與電源柜連通的電極和電纜，每個加熱區(5)設有自控開關、控溫電偶和測溫電偶，所述自控開關通過信號線與控制器進行連接，所述控溫電偶和測溫電偶均通過信號線與控制器進行連接，其特征在于：所述爐體(1)外部設有可發出勾形磁場的激磁線圈(6)，所述勾形磁場的中心位于所述氮化硼坩堝(3)的底部，所述石英安瓿(2)的下方設有導熱裝置(7)，所述導熱裝置(7)為螺旋式氮氣管路，所述螺旋式氮氣管路上設有氣體流量計，所述爐體(1)相對于垂直方向傾斜8°。

2.根據權利要求1所述的碲鋅鎘單晶爐，其特征在于：各個加熱區(5)之間可拆卸連接。

3.一種碲鋅鎘單晶的生長工藝，其特征在于：包括以下步驟：

A.籽晶加工：選用經111晶向定向切割的Cd_1-xZn_xTe籽晶，所述Cd_1-xZn_xTe籽晶中x選自0.04-0.2范圍內，經外圓磨床機械打磨后，浸泡至體積比為4％的溴-甲醇溶液1-3分鐘，然后用甲醇沖洗；

B.裝料：選用Cd_1-xZn_xTe多晶料，所述Cd_1-xZn_xTe多晶料中x為0.04，將步驟A中用甲醇沖洗過的籽晶和該Cd_1-xZn_xTe多晶料由上至下依次裝入氮化硼坩堝(3)內，然后將氮化硼坩堝(3)放入石英安瓿(2)并抽真空，當石英安瓿(2)內真空度達到5.0×10^-5Pa以上之后，使用氫氧焰噴燈封焊，從而完成對石英安瓿(2)的密封；

C.裝爐：將石英安瓿(2)放入爐體(1)內，爐體(1)相對于垂直方向傾斜3-15°，所述爐體(1)內設有6段加熱區(5)，從下至上依次為第1段加熱區、第2段加熱區、第3段加熱區、第4段加熱區、第5段加熱區、第6段加熱區，石英安瓿(2)下方設置有導熱裝置(7)，所述導熱裝置為螺旋式氮氣管路，螺旋式氮氣管路上設有氣體流量計，根據石英安瓿(2)內氮化硼坩堝(3)的位置將用于發出勾形磁場的激磁線圈(6)安裝至爐體(1)外，從而使磁場中心位于氮化硼坩堝(3)的底部；

D.晶體引晶：用20小時將爐體(1)內的溫度以均勻速度上升至800℃，保溫2小時，然后用24小時將第4-6段加熱區的溫度以均勻速度上升至1180℃，同時使第1-3段加熱區的溫度以均勻速度上升至1050℃，升溫并達到目標溫度后，保持溫度12小時不變，最后調節第1-3段加熱區的溫度從而使得籽晶的上端溫度達到1130℃，下端溫度達到1060℃，此溫度下籽晶部分熔化，以實現引晶生長；

E.晶體生長：向激磁線圈(6)供電并使爐體(1)處于磁力強度為3500GS的勾形磁場內，通過氣體流量計控制螺旋式氮氣管路內氮氣的初始流量為50mL/分鐘，按照0.1mL/分鐘的速度增加氮氣流量，用240-480小時將第4-6段加熱區的溫度以均勻速度降低至1090℃，同時將第1-3段加熱區的溫度以均勻速度降低至950℃；

F.原位退火和冷卻

用24小時將第4-6段加熱區的溫度以均勻速度降低至850℃，同時使第1-3段加熱區的溫度以均勻速度降低至800℃，所得晶錠保溫36小時進行原位退火，原位退火結束后降低各個加熱區(5)的溫度從而使得晶錠冷卻至室溫，即得碲鋅鎘單晶。

4.根據權利要求3所述的碲鋅鎘單晶的生長工藝，其特征在于：爐體(1)相對于垂直方向傾斜8°。

5.根據權利要求3所述的碲鋅鎘單晶的生長工藝，其特征在于：步驟F中原位退火結束后以每小時3℃的速度將各個加熱區(5)的溫度降低至室溫。