[發明專利]一種表面改性石墨烯水性環氧樹脂防腐涂料的制備方法

有效

• 申請號: 201910472167.0
• 申請日: 2019-05-31
• 公開（公告）號: CN110157299B
• 公開（公告）日: 2021-08-27
• 發明（設計）人: 任朋成
• 申請（專利權）人: 煙臺恒諾新材料有限公司
• 主分類號: C09D163/00
• 分類號: C09D163/00;C09D5/08;C09D7/62
• 代理公司: 煙臺上禾知識產權代理事務所(普通合伙) 37234
• 代理人: 劉志毅

1.一種表面改性石墨烯水性環氧樹脂防腐涂料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)制備氧化石墨粉末：將10g研磨好的石墨粉浸入200mL濃硝酸中，0℃下浸泡1-2h，降溫至-15℃，加入1mL濃磷酸和40g高鐵酸鉀，25℃-60℃反應0.5-24h后離心分離，將濾餅用去離子水洗滌至洗液pH為6-7，置于真空干燥箱中，60℃-70℃干燥4-6h，制得氧化石墨粉末；

2)制備多層石墨粉末：將氧化石墨粉末在含有NaBH₄和CaCl₂的溶液中浸泡8-10h后過濾，將濾餅用去離子水洗滌后在干燥箱內60℃干燥6h，得多層石墨粉末；

3)制備改性石墨烯粉末：將步驟2)所得多層石墨粉末常溫下在水合肼中浸泡8-10h，浸泡完畢后過濾，濾餅用去離子水洗滌后在干燥箱中60℃干燥4h，制得含有羧基和羥基的改性石墨烯粉末；

4)制備表面改性石墨烯金屬鹽溶液：將步驟3)所得含有羧基和羥基的改性石墨烯粉末充分研磨后，加至去離子超純水中，在30℃-80℃下攪拌1-2h，加入金屬鹽，攪勻，用KOH溶液調至pH值≥8，50℃-100℃攪拌0.5h，冷卻、過濾制得表面改性石墨烯金屬鹽溶液；

5)制備含改性石墨烯的水溶性環氧樹脂：將水溶性環氧樹脂pH調至7-8，加入步驟4)所得表面改性石墨烯金屬鹽溶液，分散均勻后，調整固含量為50％-60％，過濾得含改性石墨烯的水溶性環氧樹脂；

6)制備表面改性石墨烯水性環氧樹脂：將步驟5)所得含改性石墨烯的水溶性環氧樹脂和十二烷基硫酸鈉混合均勻，研磨至細度在15μm以下，再加入流平劑聚醚改性有機硅、聚醚硬脂酸酯類消泡劑、蒸餾水和鋅皂催干劑，攪拌均勻，經800目篩網過濾，制得表面改性石墨烯水性環氧樹脂；

7)制備雙組份防腐涂料：將步驟6)所得表面改性石墨烯水性環氧樹脂與親水胺環氧固化劑隔離包裝，制得防腐涂料；

步驟4)中所述金屬鹽為CuCl₂、KCl、LiCl、MgCl₂、AlCl₃、CaCl₂、CuSO₄、K₂SO₄、Li₂SO₄、MgSO₄或Al₂(SO₄)₃中的一種；

步驟4)中所述含有羧基和羥基的改性石墨烯粉末與所述金屬鹽的物質的量之比為(2-3):1。

2.根據權利要求1所述的表面改性石墨烯水性環氧樹脂防腐涂料的制備方法，其特征在于，步驟6)所用各組分的重量份數為：含改性石墨烯的水溶性環氧樹脂50-70份、十二烷基硫酸鈉0.5-1.5份、流平劑聚醚改性有機硅0.2-0.6份、聚醚硬脂酸酯類消泡劑0.2-0.6份、鋅皂催干劑2-3份。

3.根據權利要求1所述的表面改性石墨烯水性環氧樹脂防腐涂料的制備方法，其特征在于，步驟7)中所述親水胺環氧固化劑為二乙烯三胺(DETA)或三乙烯四胺(TETA)。

4.根據權利要求1所述的表面改性石墨烯水性環氧樹脂防腐涂料的制備方法，其特征在于，步驟7)中所述表面改性石墨烯水性環氧樹脂與親水胺環氧固化劑的重量比為(1-5):1。