[發明專利]一種基于點擊化學印跡林可霉素分子復合膜的制備方法及應用

有效

• 申請號: 201910463268.1
• 申請日: 2019-05-30
• 公開（公告）號: CN110193290B
• 公開（公告）日: 2021-10-12
• 發明（設計）人: 董澤清;盧健;秦瑩瑩;于超;吳易霖;孟敏佳;李春香;閆永勝;笪祖林
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: B01D67/00
• 分類號: B01D67/00;B01D69/02;B01D71/34;B01J20/26;B01J20/30
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本發明屬功能材料制備技術領域，具體涉及一種基于點擊化學印跡林可霉素分子復合膜的制備方法及應用；制備步驟為：以多巴胺和聚乙烯亞胺為親水改性材料，林可霉素為模板分子、4?乙烯基吡啶為功能單體、四(3?巰基丙酸)季戊四醇酯為交聯劑、二季戊四醇戊?/己?丙烯酸為助交聯劑，基于“點擊化學”聚合方法，制備得到林可霉素分子印跡復合膜；本發明制備的林可霉素分子印跡復合膜有效的解決了現有林可霉素分子印跡聚合物所存在的難回收、易產生二次污染等不足；此外，對林可霉素具有良好的特異性識別能力和吸附分離能力。

技術領域

本發明屬于功能材料制備技術領域，具體涉及一種基于點擊化學印跡林可霉素分子復合膜的制備方法及應用背景技術

背景技術

林可霉素是由鏈霉菌產生的一種林可胺類堿性抗生素，對革蘭陽性菌，厭氧菌以及某些放線菌具有較強的抗菌活性。作為獸藥常用于防治豬腹瀉、豬的支原體肺炎，雞的慢性呼吸道疾病等感染，同時也能促進雞肉的生長。但其毒副作用較大，對于敏感人群副作用較強，可引起腹或胃絞痛、嘔吐、腹瀉、甚至偽膜性腸炎等消化道反應。我國制定的《動物源性食品中獸藥最高殘留量》中規定，林可霉素在牛羊奶當中的最高殘留量為150μg/kg，在動物肌肉當中的最高殘留量為100μg/kg。因此，發展一種能夠高效選擇性分離溶液中林可霉素的方法具有十分重要的社會與經濟價值。

目前所報道的對林可霉素的印跡材料的研究中，以傳統自由基聚合的方式為主，以實現林可霉素與功能單體的結合，雖然能夠構建有效的分子印跡識別位點，但由于其對載體要求較高，聚合反應時間長，聚合過程難以控制等缺點導致實驗步驟繁瑣，印跡效果不突出；且以膜為載體的印跡材料又由于對抗污性能要求不高，導致膜的使用壽命和再生性能減弱。

分子印跡膜是基于膜分離技術及分子印跡技術發展而來的一類新型分離材料，其在模板分子(目標物分子)存在的情況下，利用功能單體在膜表面聚合的過程，在膜表面聚合物中構建尺寸及作用力與目標物分子相匹配的分子識別位點。在外界驅動力(壓力、濃度差等)作用下使含有多種分子的混合溶液滲透經過分子印跡膜，由于分子印跡識別位點的存在，目標物分子能夠被選擇性識別及吸附，而非目標物分子則能夠順利通過分子印跡膜擴散至另一側，以此從而尺寸、性質相似分子之間的選擇性分離。

目前分子印跡技術主要利用傳統自由基聚合、原子轉移自由基聚合、可逆加成-斷裂鏈轉移聚合等聚合方式實現分子印跡識別位點的構建，但由于上述方法往往存在能耗高、反應時間長、聚合過程難于控制等特點，使膜分離技術與分子印跡技術的結合受到限制。

發明內容

針對上述現有技術存在的不足，本發明的目的在于克服現有技術中存在的技術缺陷，解決傳統分子印跡膜制備時間長、溫度高、選擇性低等問題，使得對基底膜的熱穩定性要求大幅降低，制備時間大幅縮短，對目標物分子(林可霉素)的選擇性分離效率大幅提升。

本發明是通過以下技術手段實現上述技術目的的。

一種基于點擊化學技術林可霉素分子印跡復合膜的制備方法，包括以下步驟：

S1.PVDF空白膜的制備：將PVDF粉末在有機溶劑N-甲基吡咯烷酮中溶解攪拌混合得到鑄膜液，靜置一段時間，通過相轉化得到PVDF膜并晾干，得到基底膜；

S2.PVDF親水改性膜的制備：將三(羥甲基)氨基甲烷鹽酸鹽、聚乙烯亞胺和鹽酸多巴胺溶解在水中得到混合溶液，調節溶液pH值，將基底膜浸入混合溶液中，在室溫條件下振蕩一段時間，水洗、干燥后得PVDF親水改性膜；

S3.KH570改性PVDF親水膜的制備：首先配置乙醇和水的混合溶液，然后加入S2制備的PVDF親水改性膜，再加入一定量的3-(異丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，進行加熱回流，再經醇洗、干燥得到KH570改性PVDF親水膜；