[發明專利]一種回收乙醇、丁醇和乙酸異丙酯的廢溶劑的方法

在審

• 申請號: 201910451151.1
• 申請日: 2019-05-28
• 公開（公告）號: CN110078592A
• 公開（公告）日: 2019-08-02
• 發明（設計）人: 何睿鳴;林輝榮;左姣;陳國平;毛小英;劉泉
• 申請（專利權）人: 新中天環保股份有限公司
• 主分類號: C07C31/12
• 分類號: C07C31/12;C07C31/08;C07C29/80;C07C69/14;C07C67/54
• 代理公司: 重慶樂泰知識產權代理事務所(普通合伙) 50221
• 代理人: 劉佳

本發明公開了一種回收乙醇、丁醇和乙酸異丙酯的廢溶劑的方法，該方法包括將廢水溶劑中的水分脫除，破除與水的共沸組成，再通過共沸精餾與變壓精餾結合的連續化裝置將乙醇、丁醇、乙酸異丙酯分離回收，回收產品的純度可達99％以上。

技術領域

本發明屬于化學和廢水溶劑處理的環保領域，具體涉及一種從含有乙醇、丁醇、乙酸異丙酯和水的廢溶劑中分離回收乙醇、丁醇和乙酸異丙酯的方法。

背景技術

在醫藥化工中，經常會用到乙醇、丁醇、乙酸異丙酯作為反應過程中的提取溶劑，使用過程中不可避免的引入了其他雜質，尤其是水。整個過程產生大量的含醇、酯、水的廢溶劑。這種混合溶劑對環境危害很大，因共沸組分很多，回收困難，往往作為危廢焚燒處置。這樣的做的成本高，同時造成資源巨大的浪費。下表1為該廢液的沸點以及共沸情況，一共有4組共沸物，若使用常規精餾技術，很難回收。

表1乙醇、丁醇、乙酸異丙酯及其與水的共沸點

CN105198705A公開了一種乙醇—乙酸異丙酯共沸混合物的連續萃取精餾分離方法。該方法包括：(1)本發明方法采用雙塔流程，萃取劑采用N-甲基吡咯烷酮和[Emim][BF4]、[Bmim][BF4]的混合液，并且萃取劑從萃取精餾塔的上部加入，共沸物從塔的中下部加入；(2)根據理論計算與分析，乙醇在萃取精餾塔B1的塔頂得到，乙酸異丙酯在溶劑回收塔的塔頂得到，混合溶劑在B2塔塔頂回收后進入B1塔，循環利用；(3)萃取精餾過程采用雙塔流程，由萃取精餾塔B1和溶劑回收塔B2組成，B1的操作條件為常壓或減壓，回流比為2～10:1，理論塔板數為40～100，混合萃取劑從2～10塊塔板進入B1，原料從42～67塊塔板進入，混合溶劑與原料用量之比為2～8:1；在此條件下塔頂可以得到純度高于99.5％的乙醇，B1的塔釜液為含有混合萃取劑、乙酸異丙酯和極少量的乙醇的混合物；(4)將B1的塔釜液引入溶劑回收塔，使混合萃取劑與乙酸異丙酯分離，B2的操作條件為常壓或者減壓，回流比3～8:1，理論塔板數為40～80，B1的塔釜液從B2塔的第15～40塊塔板進入，塔頂能夠得到純度在99％以上的乙酸異丙酯，而塔釜的混合萃取劑可返回B1，作為混合萃取劑的補充。該方法需要采用萃取劑，工藝復雜。

CN109678668A一種廢水中回收乙醇-叔丁醇-水分離方法，其特征在于，將含有乙醇、叔丁醇的廢水在S1塔經過預脫水處理、進入S2塔加入夾帶劑(環己烷或環戊烷)然進行共沸處理、分離出水相和油相，水相在S3塔經汽提處理得到油相，油相回到S2塔與前步油相合并精餾、得到的乙醇和叔丁醇混合物加入萃取劑(苯甲酸芐酯)，進行萃取分離，得到乙醇產品和叔丁醇與萃取劑的混合物；將叔丁醇和萃取劑的混合物進行再生，得到叔丁醇產品。該方法需要采用夾水劑除水，同時還要采用萃取劑進行分離，工藝復雜。

發明內容

本發明的目的在于提供一種分離回收乙醇-丁醇-乙酸異丙酯廢溶劑的方法。該廢溶劑含有含有乙醇、丁醇、乙酸異丙酯和水，組成共沸物較多，國內外無專門針對該廢溶劑的分離回收方法的報道。傳統的回收技術以直接蒸餾回收正丁醇為主。該方法沒有破除共沸物，只能回收少量正丁醇，回收率不高，依然會產生大量的廢物需要進一步處理。工業上也有嘗試通過萃取精餾破除共沸物，不但設備投入與能耗增大，而且效果并不理想。因為很難找到合適的萃取劑，就算引入萃取劑后又會增加新的組分，無法得到純度很高的產品，萃取劑的引入又會造成新的污染。

本發明的通過研究該廢水溶劑的共沸組成發現，通過脫水劑先將水脫除后，再通過共沸精餾與變壓精餾的結合，可以將乙醇、正丁醇與乙酸異丙酯全部分開，并獲得純度很高的產品。該方法不但解決了該種廢水溶劑回收困難造成的環保問題與產品純度不高、回收率不高的經濟問題，而且具備流程簡單、投資低、收率較高、品質高、創造價值高的優點，且工藝簡單，能有效分離和回收乙醇、丁醇和乙酸異丙酯，產品純度高，收率近85％以上。

為實現本發明的目的，提供如下實施方案：