[發明專利]一種超親水性聚偏氟乙烯膜的制備方法

有效

• 申請號: 201910445009.6
• 申請日: 2019-05-27
• 公開（公告）號: CN110124540B
• 公開（公告）日: 2020-04-17
• 發明（設計）人: 劉道鑫;張爐青;張書升;張亞彬;宗傳永;張書香
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: B01D71/80
• 分類號: B01D71/80;B01D67/00
• 代理公司: 北京輕創知識產權代理有限公司 11212
• 代理人: 談杰

1.一種超親水性聚偏氟乙烯膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)三氟甲基丙烯酸酰氯化：將三氟甲基丙烯酸和氯化亞砜按照摩爾比1：(1.2-1.5)加入到裝有球形冷凝管的圓底燒瓶中，在球形冷凝管頂部安裝了一個油泡器，以監測反應過程中氣體的演變情況，溫度加熱到75-85℃，反應4-6h，得到白色透明溶液；

(2)聚乙二醇二三氟甲基丙烯酸酯的制備：將聚乙二醇、吡啶、二氯甲烷分別加入到裝有恒壓滴液漏斗的圓底燒瓶中，混合物在-10℃冰鹽浴中氮氣置換20min，酰氯化的三氟甲基丙烯酸在氮氣氛圍下轉移到恒壓滴液漏斗中，滴加時間大于30min，反應溫度保持在-10℃左右2h，再在室溫下反應16h，到達規定反應時間后，加入甲醇猝滅反應，反應混合物用稀鹽酸萃取三次，一次性用飽和NaHCO₃溶液沖洗直到pH變為中性，最后用水沖洗，收集有機層，用無水硫酸鎂干燥并過濾，并在真空下除去溶劑以獲得淡黃色粘性液體；

(3)聚偏氟乙烯共聚物的制備：將有機溶劑、引發劑、含氟烯烴單體、聚乙二醇三氟甲基丙烯酸酯在真空無氧環境下，加到反應釜內，40℃-80℃聚合反應17h-23h，純化，干燥，制備聚偏氟乙烯共聚物；

(4)將聚偏氟乙烯共聚物與N-N二甲基甲酰胺配成16％質量分數的鑄膜液，真空脫泡，在玻璃板上刮膜，采用相分離方法，烘干后，得到改性的聚偏氟乙烯膜。

2.根據權利要求1所述的一種超親水性聚偏氟乙烯膜的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)的有機溶劑為碳酸二甲酯，引發劑為有機過氧化物，含氟烯烴單體為偏氟乙烯。

3.根據權利要求1所述的一種超親水性聚偏氟乙烯膜的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)的有機溶劑、引發劑、含氟烯烴單體、聚乙二醇三氟甲基丙烯酸酯的摩爾比為(4-6)：(0.02-0.05)：(1-1.5)：(0.01-0.04)。