[發明專利]一種提高焦磷酸亞錫溶解度的方法

有效

• 申請號: 201910409818.1
• 申請日: 2019-05-17
• 公開（公告）號: CN110155975B
• 公開（公告）日: 2022-09-23
• 發明（設計）人: 葉有明;謝雪珍;廖政達;農永萍;謝濟運
• 申請（專利權）人: 廣西科技師范學院
• 主分類號: C01B25/42
• 分類號: C01B25/42
• 代理公司: 柳州市榮久專利商標事務所(普通合伙) 45113
• 代理人: 盧蘭

本發明公開一種提高焦磷酸亞錫溶解度的方法，是以焦磷酸鈉溶液和氯化亞錫溶液為原料，在一定條件下進行復分解反應，反應產物經過離心甩干、洗滌和烘干后包裝即可，本發明巧妙的將添加順序改為將焦磷酸鈉溶液加入添加了稀鹽酸的氯化亞錫中，使得整個反應體系處于酸性條件下，同時，通過限定合理的pH值、反應溫度、加液速度和保溫時間，既能避免不溶物Sn(OH)₂和Sn(OH)₄的產生，又能平衡pH1時錫水解對產品收率的影響，在獲得高純度產品的情況下，也提高了產品的溶解度。

技術領域

本發明屬于焦磷酸亞錫制備領域，具體涉及一種提高焦磷酸亞錫溶解度的方法。

背景技術

焦磷酸亞錫分子式為Sn₂P₂O₇，分子量為411.32，白色晶體或無定形粉末，熔點360.4℃，沸點1320℃(400℃分解)，溶于濃酸，不溶于水。焦磷酸亞錫還是一種重要的無機化工原料，主要用于無氰電鍍，牙膏填充劑，陶土的精制等。焦磷酸亞錫可緩解涂料填料的沉降速度，改善涂料性能。可作棉布漂白后的脫氯劑、棉布煮煉劑。可用于皮革處理，能使皮革柔軟，豐滿、堅韌，具有防水、抗折、耐磨等性能。可作為生產羥基香草醛、鹽酸羥胺、氯仿、苯丙砜和苯甲醛等的催化劑等。

工業焦磷酸亞錫使用前需用焦磷酸鉀溶解，所以焦磷酸亞錫在焦磷酸鉀中溶解度的好壞是使用的前提，是工業生產焦磷酸亞錫是否成功的主要指標之一。工業生產時，采用的是可溶性亞錫鹽與焦磷酸鹽在一定的溫度下混合進行復分解反應，得到白色的沉淀物，即焦磷酸亞錫，化學反應式為：Na₄P₂O₇+2SnCl₂＝Sn₂P₂O₇↓+4NaCl。如下列文獻：

1、高純度焦磷酸亞錫的制備工藝研究，趙略，廣西科技大學，碩士學位論文，里面公開了焦磷酸亞錫的制備流程為：準確稱取一定量焦磷酸于三口燒瓶加水攪拌溶解，取一定量濃氨水滴加到反應容器，攪拌反應，得焦磷酸銨溶液。準確稱取一定量SnCl₂·2H₂O加入適量水溶解至澄清透明。隔離空氣并保持反應體系溫度恒定，攪拌下將二氯化錫溶液滴加到焦磷酸銨溶液中，滴完后繼續攪拌反應一定時間，密閉靜置冷卻至室溫。抽濾、離心至干。焦磷酸亞錫沉淀洗滌。再抽濾、離心至干。然后保溫干燥，即得焦磷酸亞錫樣品。其反應溫度為50-80℃，在pH＝2-4時，制得的焦磷酸亞錫樣品的純度最高，洗滌次數為3次。該樣品在30-90℃時，在100ml、濃度1.00mol.L^-1的磷酸鉀水溶液中的溶解度為3-11g，在100ml、濃度0.50mol.L^-1的磷酸鉀水溶液中的溶解度為1.5-5g，在100ml、濃度0.10mol.L^-1的磷酸鉀水溶液中的溶解度為0.5-1g；該樣品的總錫含量不低于57.13％。與該文獻內容相同，公開的專利為201210481363.2，發明名稱：一種制備高純度焦磷酸亞錫的方法。

2、利用氯化亞錫高鐵廢液制備焦磷酸亞錫，張誠等，大眾科技，總第16卷181期2014年9月，該文獻公開了焦磷酸亞錫的制備工藝為：將焦磷酸鈉加入三口燒瓶后，加熱至60℃，然后再將氯化亞錫高鐵廢液滴入，當pH降至2時，停止滴加廢液，使用酸將pH降至1后，反應結束，冷卻至室溫后，對白色沉淀經行甩干、洗滌、烘干即可得到焦磷酸亞錫產品，其中反應溫度為60℃，pH2-1，產品純度為98％以上。與該文獻內容相同，公開的專利為201310708339.2，發明名稱：利用氯化亞錫高鐵廢液制備焦磷酸亞錫的方法。

3、申請號：200810080821.5，發明名稱：制備焦磷酸亞錫的方法，其反應是將焦磷酸鈉溶于水中，室溫條件下攪拌向焦磷酸鈉(濃度為1-30％)中加入氯化亞錫(濃度為1-56％)，反應溫度10-40℃，反應液終點pH1-2，產品含錫量57.2％。