[發明專利]一種高純度低色號間苯二酚（二苯基磷酸酯）的制備方法在審
| 申請號： | 201910402495.3 | 申請日： | 2019-05-15 |
| 公開（公告）號： | CN110078759A | 公開（公告）日： | 2019-08-02 |
| 發明（設計）人： | 王秋偉;牛麗丹;金譯平 | 申請（專利權）人： | 浙江萬盛股份有限公司 |
| 主分類號： | C07F9/12 | 分類號： | C07F9/12 |
| 代理公司： | 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246 | 代理人： | 李開騰 |
| 地址： | 317000 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 間苯二酚 二苯基磷酸酯 粗品 制備 磷酰氯 縮聚 減壓蒸餾 三氯氧磷 高純度 低色 操作環境 工業規模 大生產 分離塔 氯化氫 前處理 催化劑 苯酚 封端 堿洗 洗滌 | ||
1.一種間苯二酚的前處理方法，包括以下步驟：將間苯二酚通入干燥的氯化氫。
2.根據權利要求1所述的前處理方法，其特征在于，該前處理方法包括以下步驟：將間苯二酚升溫至80-110℃，然后通入干燥的氯化氫，循環通入，通1-3小時后停止。
3.根據權利要求2所述的前處理方法，其特征在于，氯化氫與間苯二酚的摩爾比0.8-1.5:10。
4.根據權利要求1所述的2所述的前處理方法，其特征在于，將間苯二酚升溫至95-110℃。
5.一種高純度低色號間苯二酚(二苯基磷酸酯)的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：
1)間苯二酚的前處理：將間苯二酚通入干燥的氯化氫；
2)縮聚磷酰氯中間體的制備：將三氯氧磷、催化劑中通入處理后的間苯二酚，反應完全后減壓蒸餾三氯氧磷，得到縮聚磷酰氯中間體；
3)間苯二酚(二苯基磷酸酯)粗品的制備：縮聚磷酰氯中間體中用苯酚進行封端，得到間苯二酚(二苯基磷酸酯)粗品；
4)間苯二酚(二苯基磷酸酯)粗品的純化：用混合分離塔對間苯二酚(二苯基磷酸酯)粗品進行堿洗、水洗，洗滌過的產品減壓蒸餾，得到間苯二酚(二苯基磷酸酯)。
6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，步驟2)中：
間二苯酚與三氯氧磷的投料摩爾比為1:3-5，優選摩爾比為1:3-4，進一步優選摩爾比為1:3.5-3.8。
7.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，步驟2)中：
減壓蒸餾三氯氧磷時，真空度為100-300Pa，減壓溫度為110-140℃。
8.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，步驟3)中：
堿洗和水洗時用一級或多級混合分離塔，堿洗時用的混合溶劑和氫氧化鈉溶液，間苯二酚(二苯基磷酸酯)粗品、混合溶劑和氫氧化鈉溶液的質量比為3-7：3-7：1。
9.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，步驟3)中：
所述混合溶劑為甲苯與正己烷的混合物，或二甲苯與正己烷的混合物，各個混合物中重量比為1-5:1-5。
10.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，堿洗和水洗時用一級或多級混合分離塔，堿洗時，氫氧化鈉溶液的濃度為3％；堿洗、水洗時的溫度為55-65℃。
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