[發明專利]基于現場變壓器絕緣油中糠醛含量的檢測方法

在審

• 申請號: 201910400429.2
• 申請日: 2019-05-15
• 公開（公告）號: CN110057941A
• 公開（公告）日: 2019-07-26
• 發明（設計）人: 唐小峰;崔林麗;蘇鄭予希;陳葒;何金梅;陳芃;奚月妮;胡煒;張煒;梁沁沁;韓方源;唐彬
• 申請（專利權）人: 廣西電網有限責任公司南寧供電局
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 南寧東之智專利代理有限公司 45128
• 代理人: 戴燕桃;汪治興

1.一種基于現場變壓器絕緣油中糠醛含量的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）采集現場變壓器的絕緣油樣品；

（2）將絕緣油樣品置于避光條件下，靜置一段時間；

（3）配制糠醛標準母液：用移液器抽取色譜純糠醛置于容量瓶中，加入不含糠醛的新油至一定刻度線，配制完成后置于恒溫水浴振蕩器中振蕩一段時間，得到糠醛標準母液；

（4）將糠醛標準母液配制成幾種不同濃度的糠醛標準溶液，再將糠醛標準溶液置于恒溫水浴振蕩器中振蕩一段時間；

（5）用移液器分別抽取糠醛標準溶液和絕緣油樣品分別置于離心管中，再加入超純水進行萃取，將離心管置于振蕩器中振蕩，再置于離心機中離心；

（6）分別抽取糠醛標準溶液和絕緣油樣品的下層萃取清液，并用濾膜進行過濾，然后將過濾后的萃取清液注入進樣瓶中；

（7）用液相色譜儀對進樣瓶中的樣品進行檢測：先確定樣品進樣方法，然后設定檢測參數，流動相為乙醇和超純水，進樣分析結束后，得到樣品的色譜圖；

（8）基于測得的樣品色譜圖，先建立糠醛標準曲線，然后建立待測絕緣油樣品的處理方法，對糠醛峰進行自動積分，最后得到每個絕緣油樣品的糠醛含量。

2.根據權利要求1所述的基于現場變壓器絕緣油中糠醛含量的檢測方法，其特征在于，步驟（1）中采集絕緣油樣品時，對變壓器的歷史數據進行調研。

3.根據權利要求1所述的基于現場變壓器絕緣油中糠醛含量的檢測方法，其特征在于，步驟（2）將采集的絕緣油樣品置于棕色瓶中，在避光且溫度為30-60℃的條件下，靜置24h小時及以上。

4.根據權利要求1所述的基于現場變壓器絕緣油中糠醛含量的檢測方法，其特征在于，步驟（3）配制糠醛標準母液的濃度為1g/L，在25-30℃的恒溫水浴中振蕩20-30h；步驟（4）中配制成糠醛標準溶液的濃度依次為，0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L、2.5mg/L，再將配制好的糠醛標準溶液置于在25-30℃的恒溫水浴中振蕩20-30h。

5.根據權利要求1所述的基于現場變壓器絕緣油中糠醛含量的檢測方法，其特征在于，步驟（5）中糠醛標準溶液和超純水混合的體積比為3-10:1-5，絕緣油樣品和超純水混合的體積比為3-10:1-5。

6.根據權利要求1所述的基于現場變壓器絕緣油中糠醛含量的檢測方法，其特征在于，步驟（5）振蕩的時間為5-15min，將離心管置于轉速為3500-4500r/min離心機中離心5-15min。

7.根據權利要求1所述的基于現場變壓器絕緣油中糠醛含量的檢測方法，其特征在于，步驟（7）中乙醇和超純水的體積比為1-3:1-7。

8.根據權利要求1所述的基于現場變壓器絕緣油中糠醛含量的檢測方法，其特征在于，步驟（7）中液相色譜儀的檢測為，編輯樣品進樣方法，并將進樣瓶置于進樣盤中，每個樣品進樣時間設為10min，每個樣品進樣量為10μL，檢測波長選為270μm，檢測流量為1.0mL/min，檢測器選為紫外檢測器，色譜柱選為C18型。

9.根據權利要求1所述的基于現場變壓器絕緣油中糠醛含量的檢測方法，其特征在于，步驟（8）對每個絕緣油樣品測量至少兩次，最后取平均值。

10.一種基于現場變壓器絕緣油中糠醛含量評估絕緣劣化的方法，其特征在于，該方法使用如權利要求1-9中任一方法檢測糠醛含量；測得樣品的糠醛含量后，將糠醛數據帶入糠醛-聚合度方程中，得到對應變壓器絕緣紙聚合度，所述糠醛-聚合度方程為：

其中，DP表示絕緣紙聚合度，C_2-FAL表示油中的糠醛含量。