[發明專利]一種測定煤焦油三混萘油的方法

有效

• 申請號: 201910391362.0
• 申請日: 2019-05-12
• 公開（公告）號: CN110196202B
• 公開（公告）日: 2022-02-22
• 發明（設計）人: 李蒴;傅勤斌;吳岑岑;余奇;高學頻;任惠;熊磊;宋坤垚
• 申請（專利權）人: 馬鋼奧瑟亞化工有限公司
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04
• 代理公司: 南京北辰聯和知識產權代理有限公司 32350
• 代理人: 陸中丹

本發明涉及一種測定煤焦油三混萘油的方法，包括以下步驟：(1)稱取脫水后質量為X的煤焦油；(2)將煤焦油放入分餾裝置的蒸餾瓶中，并將分餾裝置連接組裝好；(3)對步驟(2)中的蒸餾瓶開始加熱，切取溫度為180～250℃的餾分段并稱餾分物的重量X1以及測量純度Z；(4)繼續對蒸餾瓶中的煤焦油加熱，直至餾出物中出現結晶時停止加熱，記錄此時的溫度，并稱重此時的接收器中餾分物的重量X2；(5)根據步驟(3)和步驟(4)餾分物的重量計算煤焦油中的萘的含量Y1及三混萘油的含量Y2。該測定煤焦油三混萘油的方法預判了實際生產中三混萘油的收率，能使三混萘油中的蒽油含量降低，提高了三混萘油的純度，可用于指導實際生產。

技術領域

本發明涉及一種煤焦油的三混萘油的提取技術領域，涉及一種測定煤焦油三混萘油的方法。

背景技術

煤焦油蒸餾是將煤焦油進行初步蒸餾，采出瀝青、蒽油等粗產品直接外銷，其精華部分的三混萘油則作為焦油車間下一步深化加工的原料，用于提取粗酚、酚油、洗油以及工業萘等高附加值產品，從而創造更多的經濟效益，煤焦油加工都是先在蒸餾中切取三混萘油，再進一步提取純產品，由于工業萘和粗酚都是是高附加值產品，因此，三混萘油的質量控制尤為重要。

煤焦油深加工是先在蒸餾中切取三混萘油，再進一步提取純產品，由于工業萘和粗酚都是高附加值產品，而三混萘油作為餾分洗滌和工業萘蒸餾系統的重要初始原料，它的含量和切取率的質量控制就顯得尤為重要。將焦油進行蒸餾可將焦油中沸點接近的化合物集中到相應的餾分中，便于進一步加工分離單體產品。

目前國內焦油精餾一般采用常壓連續精餾工藝，根據產品再加工要求，可切取酚萘洗三混萘油，實驗室內進行蒸餾實驗，切取三混萘油，可為生產提供參考。

現有技術中，實驗室未對煤焦油進行蒸餾實驗，不能有效指導實際生產。

分餾是利用分餾柱將沸點相近的混合物進行分離，混合物在分餾柱內進行多次氣化和冷凝，相當于多次普通蒸餾。分餾柱內，上升的蒸汽與下降的冷凝液相接觸時，上升的蒸汽部分冷凝放出熱量使下降的冷凝部分氣化，兩者之間發生熱量交換，結果是上升蒸汽中易揮發成分增加，下降的冷凝液中高沸點組分增加，反復進行多次，即進行了多次氣液平衡，達到多次蒸餾的效果，相當于工業生產中的精餾塔。簡單蒸餾只能對沸點相差較大的混合物進行有效分離，而對沸點相近的混合物進行分離和提純，則需要分餾。分餾是分離純化沸點相近且又互溶的液體混合物的重要方法。分餾柱是長而垂直、柱身有一定形狀的空管，為了增大液相氣相的接觸面積，提高分離效果，管中可填特制填料。現有技術中，刺型分餾柱每隔一段距離有一組向下傾斜的刺狀物，各組刺狀物間呈螺旋狀排列。刺型分餾柱的缺點是分餾效率較低，只適合分離少量且沸點差距大的液體。若分離沸點相距近的液體化合物，則考慮對分餾柱進行改造。此處，現有的分餾裝置在真空接引裝置故障，或者儀器漏氣等情況下會產生外界氣體倒流進分餾裝置的情況。

因此，有必要開發一種根據溫度切取三混餾分，提供一種全新的能有效測試酚萘洗集中度和收率的實驗方法，并測定煤焦油三混萘油的含量的方法。

發明內容

本發明的目的是提供一種根據溫度切取三混餾分，提供一種最大限度的在實驗室條件下模擬生產，能有效測試酚萘洗集中度和收率的實驗方法，并測定煤焦油三混萘油含量的方法。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是，該測定煤焦油三混萘油的方法，包括以下步驟：

(1)稱取脫水后的煤焦油質量X；

(2)將煤焦油放入分餾裝置的蒸餾瓶中，并將分餾裝置連接組裝好；

(3)對步驟(2)中的蒸餾瓶開始加熱，切取溫度為180～250℃的餾分段并稱餾分物的重量X1以及測量純度Z；

(4)繼續對蒸餾瓶中的煤焦油加熱，直至餾出物中出現結晶時停止加熱，記錄此時的溫度，并稱重此時的接收器中餾分物的重量X2；