[發明專利]一種大體積鋁鎳鈷鐵鉻高熵合金的制備方法

在審

• 申請號: 201910379615.2
• 申請日: 2019-05-08
• 公開（公告）號: CN110093547A
• 公開（公告）日: 2019-08-06
• 發明（設計）人: 趙宇宏;王帥;郭慶偉;侯華;程鵬
• 申請（專利權）人: 中北大學
• 主分類號: C22C30/00
• 分類號: C22C30/00;C22C1/02
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 江淑蘭

1.一種大體積鋁鎳鈷鐵鉻高熵合金的制備方法，其特征在于：

使用的化學物質材料為：鋁、鎳、鈷、鐵、鉻、無水乙醇、氬氣，其組合準備用量如下：以克、毫升、立方厘米為計量單位

鋁：Al，純度99.99%，固態顆粒，90.8g±0.001g

鎳：Ni，純度99.99%，固態顆粒，282.26g±0.001g

鈷：Co，純度99.99%，固態顆粒，283.38g±0.001g

鐵：Fe，純度99.99%，固態顆粒，268.56g±0.001g

鉻：Cr，純度99.99%，固態顆粒， 75g±0.001g

無水乙醇：C₂H₅OH，純度99.99%液態液體5000mL±10mL

氬氣：Ar，純度99.99%，氣態氣體，800000cm³±100cm³

制備方法如下：

⑴配置合金原料：

鋁鎳鈷鐵鉻高熵合金合金元素配比為：Al：90.8g±0.001g；鎳：282.26g±0.001g；鈷：283.38g±0.001g；鐵：268.56g±0.001g；鉻：75g±0.001g；

⑵熔煉鋁鎳鈷鐵鉻高熵合金：

鋁鎳鈷鐵鉻高熵合金是在真空感應熔煉爐中熔煉的，是在緩步降溫、逐步添料的過程中完成的；

①清洗熔煉坩堝

用無水乙醇對熔煉坩堝進行清理，使熔煉坩堝保持清潔，然后用吸塵裝置吸取熔煉爐中殘留雜質；

②放置原料

將鉻放入熔煉坩堝中，將鐵、鈷、鎳、鋁依次放入機械料筒中，密閉；

③抽真空、充氬氣

打開真空泵對真空感應熔煉爐抽真空為0.009pa；然后充入氬氣，氬氣輸入速度為200cm³/min，使爐內氣壓強保持一個大氣壓，重復此過程3次；

④熔煉鉻元素

開啟真空感應熔煉爐，調節熔煉速率，熔煉爐功率為100KW，熔煉溫度1900℃，熔煉坩堝中鉻元素完全熔化后，打開磁力攪拌開關，使鉻熔液攪拌均勻，保溫3min；

⑤熔煉鐵鉻合金

推動機械添料臂將鐵元素緩慢推入熔煉坩堝內鉻熔液中，調節感應爐功率為60KW，溫度調節器設定在1550℃，熔液中出現明顯液態流動的現象后，保溫5min，待用；

⑥熔煉鈷鐵鉻合金

推動機械添料臂將鈷元素緩慢推入熔煉坩堝熔液中，熔液中出現明顯液態流動現象后，保溫7min成鈷鐵鉻合金，待用；

⑦熔煉鎳鈷鐵鉻合金

推動機械添料臂將鎳元素緩慢推入熔煉坩堝鈷鐵鉻熔液中，熔液中出現明顯液態流動現象后，保溫10min成鎳鈷鐵鉻合金，待用；

⑧熔煉鋁鎳鈷鐵鉻高熵合金

推動機械添料臂將鋁元素推入熔煉坩堝鎳鈷鐵鉻熔液中，熔液中出現明顯的液態流動現象后，調節熔煉速率調節器以30KW/min的速率降低熔煉爐功率為零，關閉真空感應熔煉爐，待鋁鎳鈷鐵鉻高熵合金冷卻至25℃后，關閉磁力攪拌開關，開啟爐口，取出大體積鋁鎳鈷鐵鉻高熵合金鑄錠；

⑷切割清洗：

用線切割機將鋁鎳鈷鐵鉻高熵合金鑄錠切割成上、中、下三個塊體，用砂紙將鑄錠表面打磨干凈，用無水乙醇清洗后晾干；

⑸檢測、分析、表征：

對制備的上、中、下三個塊體的微觀結構、力學性能進行檢測、分析、表征；

用XRD對物相進行鑒定；

用掃描電鏡SEM對微觀形貌進行鑒定；

用維氏硬度計進行硬度測試；

用拉伸機對拉伸性能進行分析；

結論：大體積鋁鎳鈷鐵鉻高熵合金上、中、下三個塊體的物相、微觀形貌一致，合金維氏硬度分別為320.6HV、316.4HV、312.2HV，合金硬度在±10HV的誤差范圍之內；屈服強度分別為1064Mpa、1082Mpa、1070Mpa，誤差在±20Mpa范圍內；則合金力學性能一致，通過對鋁鎳鈷鐵鉻高熵合金鑄錠進行稱取，總質量為999.5g，損耗為0.5g，采用緩步降溫、逐步添料的方式制備大體積鋁鎳鈷鐵鉻高熵合金具有廣泛的應用價值。

2.根據權利要求1所述的一種大體積鋁鎳鈷鐵鉻高熵合金的制備方法，其特征在于：

真空感應熔煉爐（15）為立式，主要分為（3）個部分，抽真空充氬氣裝置（41）、真空感應熔煉爐控制面板（11）、真空感應熔煉爐爐體（42）；抽真空充氬氣裝置（41）位于真空感應熔煉爐（15）左側，由氬氣瓶（1）和真空泵（2）構成，氬氣瓶（1）連接氬氣瓶開關（8）實現對真空感應熔煉爐爐體（42）充入氬氣（28），真空泵（2）上分布著真空顯示屏（3）、分子泵開關（4）、電源總開關（5）、機械泵開關（6）、磁力攪拌開關（7），達到對真空感應熔煉爐爐體（42）進行抽真空的目的，并通過真空度表（9）對真空感應熔煉爐爐體（42）真空度進行檢測；真空感應熔煉爐（15）上部為真空感應熔煉爐控制面板（11），真空感應熔煉爐控制面板（11）上有感應爐工作開關（12）、溫度調節旋鈕（13）、時間調節旋鈕（14）、感應爐燈光開關（23）、熔煉功率設定旋鈕（24）、感應爐溫度顯示屏（25）、磁力攪拌旋鈕（26）、熔煉速率調節旋鈕（27）來實現對真空感應熔煉爐（15）內原料熔煉效果的控制；真空感應熔煉爐爐體（42）內部充填著氬氣（28），下面為感應熔煉裝置（17）實現對熔煉坩堝（39）內部鉻元素（22）進行熔煉，外面可通過觀測目鏡（16）對鉻料（22）的熔煉情況進行觀察，感應熔煉裝置（17）由內到外依次為感應坩堝（20）、發熱裝置（38）、保溫層（37）、溫度感應器(21)、隔熱層（19），并由固定裝置（18）對其進行固定；感應熔煉裝置（17）外連接著傳輸線圈（43），傳輸線圈（43）與外部磁力攪拌裝置（10）進行連接，實現對感應熔煉裝置（17）內熔煉坩堝（39）內的鉻料（22）進行磁力攪拌；真空感應熔煉爐爐體（42）右上方固定有機械料筒（35），機械料筒（35）內部有通過進料口（33）裝入的鐵料（29）、鈷料（30）、鎳料（31）、鋁料（32），可以通過機械添料臂（36）將機械料筒（35）內物料推入熔煉坩堝（39），從而達到添加原料的目的；另外在機械料筒(35)上設有進料開關(34）確保真空感應熔煉爐（15）保持封閉狀態；在真空感應爐爐體(42)下部設有底座(40)對整個真空感應熔煉爐起到支撐作用，防止爐體接觸地面對爐體造成影響。