[發明專利]一種去除黃磷中硫的方法

有效

• 申請號: 201910377613.X
• 申請日: 2019-05-07
• 公開（公告）號: CN110078035B
• 公開（公告）日: 2022-07-19
• 發明（設計）人: 吳展平;王元攀;吳小春;何建軍
• 申請（專利權）人: 上海秦烯新材料科技有限公司
• 主分類號: C01B25/047
• 分類號: C01B25/047
• 代理公司: 上海碩力知識產權代理事務所(普通合伙) 31251
• 代理人: 郭桂峰

1.一種去除黃磷中硫的方法，其特征在于，包括：

S1、將固體黃磷置于硝酸溶液中進行加熱保溫攪拌，所述加熱保溫攪拌途中加入雙氧水，所述加熱保溫攪拌完成后進行液固分離，得到黃磷硝酸溶液；

S2、將所述黃磷硝酸溶液進行分離，用純水反復清洗分離硝酸溶液后的黃磷，得到初步凈化后的黃磷；

S3、將所述初步凈化后的黃磷置于鹽酸溶液或磷酸溶液中，再加入氯化鋇溶液、醇，保溫攪拌，所述保溫攪拌完成后進行液固分離，得到黃磷氯化鋇溶液；

S4、將所述黃磷氯化鋇溶液進行分離，用純水清洗分離氯化鋇溶液后的黃磷，得到低硫的黃磷。

2.根據權利要求1所述的一種去除黃磷中硫的方法，其特征在于，所述步驟S1中：

所述固體黃磷與硝酸溶液的固液體積比為1:3，硝酸溶液的濃度為0.5～3.5mol/L。

3.根據權利要求1所述的一種去除黃磷中硫的方法，其特征在于，所述步驟S1中：

所述加熱保溫攪拌的保溫溫度為50～75℃，所述加熱保溫攪拌的攪拌時間為1～3個小時。

4.根據權利要求1所述的一種去除黃磷中硫的方法，其特征在于，所述步驟S1中：

所述雙氧水的加入量為所述固體黃磷與硝酸溶液總體積的1～5％，所述雙氧水的濃度為25％。

5.根據權利要求1所述的一種去除黃磷中硫的方法，其特征在于，所述步驟S2中：

所述的用純水反復清洗分離硝酸溶液后黃磷至水溶液的pH值為2～4。

6.根據權利要求1所述的一種去除黃磷中硫的方法，其特征在于，所述步驟S3中：

所述鹽酸溶液的pH值為2～4，所述鹽酸溶液的濃度為0.0001～0.01mol/L，所述鹽酸溶液的加入量與所述固體黃磷的體積比為1：1.1；

或，

所述磷酸溶液的pH值為2～4，所述磷酸溶液的濃度為0.0001～0.01mol/L，所述磷酸溶液的加入量與所述固體黃磷的體積比為2.6：1。

7.根據權利要求1所述的一種去除黃磷中硫的方法，其特征在于，所述步驟S3中：

所述氯化鋇溶液的加入量為所述黃磷與鹽酸溶液或所述黃磷與磷酸溶液總體積的0.1～3％，所述氯化鋇溶液的濃度為22％；

所述醇的加入量為所述黃磷與鹽酸溶液或所述黃磷與磷酸溶液總體積0.1～5％，所述醇的濃度為36％，所述醇為乙醇。

8.根據權利要求1所述的一種去除黃磷中硫的方法，其特征在于，所述步驟S3中：

所述保溫攪拌完成后進行液固分離的保溫溫度為50～75℃，所述保溫攪拌完成后進行液固分離的攪拌時間為20～60分鐘。

9.根據權利要求1所述的一種去除黃磷中硫的方法，其特征在于，所述步驟S1、S4中：

所述液固分離為漏斗過濾，所述漏斗為砂芯漏斗，所述砂芯漏斗的孔徑為3～4um。

10.根據權利要求1所述的一種去除黃磷中硫的方法，其特征在于，所述步驟S4中：

取所述用純水清洗分離氯化鋇溶液后的黃磷的清洗液，并向所述清洗液中滴加硝酸銀溶液，若有白色沉淀產生則繼續用純水清洗；若無白色沉淀產生則完成清洗。