[發明專利]一種超高純鈰化合物中十四種痕量雜質稀土金屬離子含量的檢測方法

在審

• 申請號: 201910372958.6
• 申請日: 2019-05-06
• 公開（公告）號: CN110044999A
• 公開（公告）日: 2019-07-23
• 發明（設計）人: 張衍;蔡華強;潘忠奔;段太成;焦鵬沖;居佳;何亭
• 申請（專利權）人: 中國工程物理研究院化工材料研究所;四川省新材料研究中心
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62;G01N1/28
• 代理公司: 四川省成都市天策商標專利事務所 51213
• 代理人: 龔海月

本發明公開了一種超高純鈰化合物中十四種痕量雜質稀土金屬離子含量的檢測方法，包括以下步驟：第一步，配制測試所需溶液；第二步：樣品前處理；第三步：樣品基體分離；第四步：制備工作曲線溶液；第五步：繪制工作曲線；第六步：測定樣品溶液中十四種雜質稀土金屬離子含量；第七步：計算。本發明方法中各稀土雜質元素檢測限為0.0024～0.0057ng/mL，定量限為0.008～0.019μg/g，滿足7N超高純鈰化合物純度檢測需求，解決了現有電感耦合等離子體質譜方法中由于鈰的多同位素性質形成氧化物及氫氧化物等干擾而無法應用于7N級別超高純鈰中雜質含量測定的問題。本發明的測定方法，操作簡便、效率高、靈敏度高。

技術領域

本發明涉及超高純稀土金屬痕量元素分析檢測技術領域，具體涉及超高純鈰(鈰含量大于99.99999％，7N)化合物中十四種痕量雜質稀土金屬離子含量的檢測方法。

背景技術

“高純稀土”指純度大于99.99％(4N)的稀土金屬及其化合物，隨著電子、光學和激光等國防尖端科學技術的發展，高純稀土金屬材料的需求量日益增大，為了開發更高性能的先進材料，純度高于99.9999％(6N)的超高純稀土化合物開發力度逐漸加大，特別是近年來開發出了更高純度(純度高于99.99999％，7N)的超高純稀土化合物以供使用。作為表征手段，純度檢測方法的準確性是開發和使用超高純稀土化合物的前提。在超高純鈰化合物純度檢測方法中，由于基體鈰具有較為豐富的光譜發射譜線以及多質量同位素特征，基于常規甚至高分辨模式的電感耦合等離子體發射光譜(ICP-OES)、電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)等分析技術均難以滿足4N以上高純鈰化合物的直接純度分析，特別的，對于受干擾嚴重的La、Pr、Tb、Gd、Dy等元素，其準確分析通常需要結合多次基體分離技術，使得整個分析流程繁瑣而冗長，從而導致測試結果不準確。三重四極桿電感耦合等離子體質譜(ICP-QQQ或ICP-MS/MS)是近些年來出現的無機質譜新技術，其核心在于巧妙結合質量篩選和質量轉移的碰撞/反應池技術實現獨特的化學高分辨能力，為解決強復合離子質譜干擾提供了一種非常有效的技術途徑。

發明內容

本發明的主要目的是，提供一種超高純鈰(純度大于99.99999％，7N)化合物中痕量雜質稀土金屬離子的三重四級桿串聯電感耦合等離子體質譜(ICP-MS/MS)檢測方法，能夠準確定量檢測7N超高純鈰(鈰含量大于99.99999％)化合物中痕量雜質稀土金屬離子含量，提高檢測靈敏度，解決現有檢測方法中由于鈰基體形成的多原子離子對被測元素產生的嚴重質譜干擾問題。

本發明的核心內容是利用新型高效萃取劑，通過基體分離方法，采用帶有碰撞反應池的三重四級桿串聯電感耦合等離子體質譜儀，對7N超高純鈰化合物中的痕量雜質稀土金屬含量進行檢測。

本發明所使用的儀器為：帶碰撞/反應池的三重四級桿串聯電感耦合等離子體質譜儀(G3663A#100，美國Agilent公司)，儀器配置x型透鏡系統，鎳采樣錐和截取錐，玻璃同心霧化器，附帶耐高基體進樣系統(High Matrix Introduction，HMI)。

本發明所采用的技術方案是：超高純鈰化合物中十四種痕量雜質稀土金屬離子含量的檢測方法，十四種稀土金屬離子是釔Y、鑭La、鐠Pr、釹Nd、釤Sm、銪Eu、釓Gd、鋱Tb、鏑Dy、鈥Ho、鉺Er、銩Tm、鐿Yb、镥Lu，包括以下步驟：

第一步：配制檢測所需溶液

本檢測方法中所用的水未做說明時指GB/T 6682規定的一級水(電阻率18.2MΩ.cm)，經ELGAPURELAB超純水制備系統(英國)制備；

ρ＝1.4g/mL的硝酸：超痕金屬級(MOS，II，J.T.Baker，美國)；

5％(V/V)硝酸溶液和2％(V/V)硝酸溶液：由硝酸與超純水按比例配制，5％(V/V)硝酸溶液由5份硝酸和95份超純水制成，2％(V/V)硝酸溶液由2份硝酸和98份超純水制得，V/V指體積比。