[發明專利]一種多孔結構Mo2

有效

• 申請號: 201910371069.8
• 申請日: 2019-05-06
• 公開（公告）號: CN109967107B
• 公開（公告）日: 2022-02-01
• 發明（設計）人: 張勤;黃民忠;曾婉藝;曾小杭
• 申請（專利權）人: 曾婉藝
• 主分類號: B01J27/22
• 分類號: B01J27/22;H01M4/90;B01J35/10
• 代理公司: 長沙星耀專利事務所(普通合伙) 43205
• 代理人: 舒欣

本發明涉及一種具有特殊結構的多孔Mo₂C/C復合材料及其制備方法。該復合材料是由碳化后的絲瓜絡和表面生成的Mo₂C組成，具體制備包括如下步驟：（1）將絲瓜絡洗干凈后放入60℃烘箱中烘干，然后置于含有Ar氣氛的電爐中作碳化熱處理（溫度為800℃，時間為2h），得到含有多孔的微米級孔道碳骨架材料，孔道內徑為3~15um，孔壁厚度為0.5~2um；（2）將上述碳骨架材料與鉬酸銨((NH₄)₆Mo₇O₂₄?4H₂O)以及NaCl?KCl以適當比例混合，在Ar氣氛中于850℃下反應1h，在碳骨架表面生成Mo₂C晶粒，得到多孔的Mo₂C/C復合材料。該復合材料具有較高的比表面積以及特殊的三維立體多孔結構，包括微米級孔道、中孔和微孔。

技術領域

本發明屬于新材料技術領域，涉及一種具有特殊結構的多孔Mo₂C/C復合材料及其制備方法。

背景技術

過渡金屬碳化物是近年來備受關注的優質催化材料，由于其具有與鉑(Pt) 相似的能帶結構，因而具有很多突出的性能，如電催化析氫、脫硫、脫氮等性能。尤其Mo₂C具有自然儲量高、價格低廉、催化活性高等優點，易于實現工業化生產，具備解決貴金屬鉑作為催化劑難以推廣這個難題的能力，是一種最具潛力的替代貴金屬鉑、鈀的催化劑。因此，Mo₂C成為了近年來催化領域的研究熱點。

生物材料具有豐富的微觀結構，可以用作碳材料的前驅體，其制備的碳材料可以保持生物材料的結構多樣性，并且具有發達的孔隙，較強的吸附能力，穩定的化學性能，被廣泛應用于脫色除味，氣體分離，水質凈化和催化劑等諸多領域。此外，大多數生物炭材料還具有成本低廉、產量豐富、制備簡單以及環境友好等特點。在眾多的生物材料中，絲瓜絡在全國各地均有產，資源分布較廣，其體系由多層絲狀纖維交織而成的網狀物，而且具有獨特的顯微結構：每一根纖維是由許多平行排列的束狀微米級管道組成。將其制成碳材料并保留其微觀結構將會得到一種極有意思的特殊結構的材料。

大量研究表明，影響Mo₂C催化活性的主要因素是催化劑的形態以及其導電性。其中制備納米級的Mo₂C，調節其晶面，使其暴露更多的活性位點是提高催化性能的途徑之一，另外一種途徑則是與碳材料復合構建出一種新形貌的材料來提高其催化性能，如納米管結構、空心球結構、核殼結構等。所構建的復合材料由于具有特殊的結構和含有導電性良好的碳，因此其應用也從催化領域擴展到了電池儲能領域。

發明內容

本發明的目的是在于構造一種特殊結構和形貌的Mo₂C/C復合材料。由于絲瓜絡具有獨特的生物結構，將絲瓜絡作為前驅體，經碳化后，制備出具有絲瓜絡類似的結構的微米級多孔碳，然后在其表面均勻的生長Mo₂C晶粒，從而構造出具有微米級孔道、中孔和微孔的三維立體多孔Mo₂C/C復合材料。

本發明采取的技術方案是：

一種特殊結構和形貌的Mo₂C/C復合材料，其特征在于該復合材料具有三維立體多孔結構，其中微米級大孔平行排列，孔壁表面均勻的生長Mo₂C晶粒，由于晶粒在表面覆蓋，從而形成中孔和微孔。制備方法步驟如下：

(1)將絲瓜絡用去離子水洗凈，放入烘箱中60℃烘干；

(2)將烘干后的絲瓜絡放入Ar氣氛的電爐中進行碳化熱處理；