[發明專利]一種適用于血液中苯丙胺類藥物分析的QuEChERS前處理方法

在審

• 申請號: 201910362999.7
• 申請日: 2019-04-30
• 公開（公告）號: CN110045053A
• 公開（公告）日: 2019-07-23
• 發明（設計）人: 劉洋;何小維;劉曉云;王平;陳金;王羽
• 申請（專利權）人: 華南理工大學;廣州正孚檢測技術有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 何淑珍;馮振寧

1.一種適用于血液中苯丙胺類藥物分析的QuEChERS前處理方法，其特征在于，包括如下步驟：

1）向血液中加入提取試劑進行提取；所述提取試劑為含甲酸、甲醇、乙腈的混合有機試劑；

2）向步驟1）所得混合液中加入分離材料包，渦旋混合，離心；所述分離材料包含有研磨珠和無水硫酸鎂；

3）向步驟2）離心所得上清液中加入含有C18和PSA的凈化材料包，渦旋后靜置，取上清過有機濾膜，過濾液進行氮吹，然后加入乙腈緩沖液復溶上機。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1）所述血液的用量為0.2~0.5mL。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，以體積比計，步驟1）中提取試劑中甲醇體積為10~30份，乙腈溶劑為70~90份。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，以體積比計，步驟1）中提取試劑中甲酸體積比為0.1%。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2）中所述分離材料包還含有硼酸鈉，以質量份數計，無水硫酸鎂為3~5份，硼酸鈉為1~2份。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2）所述渦旋的時間為1分鐘；所述離心的速率為3000 r/min~5000 r/min。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述凈化材料包，以質量份數計，C18為1份，PSA為2~3份。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟3）所述渦旋的時間為15s~60s，靜置的時間為30s~90s。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟3）所述乙腈緩沖液中乙腈：乙酸銨的體積比為70:30~90:10。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟3）中，溶解于乙腈緩沖液后的樣品采用液相色譜質譜聯用儀檢測分析苯丙胺類物質，具體條件如下：

a） 液相柱：規格為3×150 mm, 5 μm 的Gemini色譜柱，接在線過濾器；

b） 流動相:甲醇-緩沖液，緩沖液為20 mmol/L乙酸銨和0.1vt%甲酸的溶液；

c） 恒流：350 μL/min；

d） 柱溫：40℃；

e）質譜條件：

電噴霧電離離子源ESI，正離子MRM檢測模式；接口溫度：DL：280℃；霧化氣溫度TEM：450℃。