[發明專利]一種凝油劑的制備方法

在審

• 申請號: 201910361140.4
• 申請日: 2019-04-30
• 公開（公告）號: CN110003857A
• 公開（公告）日: 2019-07-12
• 發明（設計）人: 李伯平
• 申請（專利權）人: 李伯平
• 主分類號: C09K3/32
• 分類號: C09K3/32;C08B37/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種凝油劑的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

將氧化反應產物、有機產物、質量分數為3～5%的氫氧化鈉溶液、硫酸鋁晶體粉末投入燒杯中，將燒杯置于水浴溫度為80～100℃的水浴鍋中，恒溫下以500～600r/min的轉速攪拌20～30min，再向燒杯中加入硫酸鋁晶體粉末直至燒杯內pH值調節至7～8，過濾得到濾餅，清洗烘干即得凝油劑；

所述的氧化反應產物的具體制備步驟為：

（1）將棉花與質量分數為10～15%的氫氧化鈉溶液投入反應釜中，向反應釜中充入氮氣，升高反應釜內氣壓至1.0～1.2MPa，再將反應釜內溫度升高至220～250℃，恒溫恒壓反應30～40min，反應后制得反應乳液，向反應釜中滴加質量分數為10～15%的乙二酸酐溶液，混合攪拌2～3h制得改性溶液；

（2）將改性溶液與高錳酸鉀粉末投入燒杯中，將燒杯置于電阻加熱套中，將加熱套內溫度升高至60～80℃，恒溫反應30～40min，反應后過濾得到濾餅，用蒸餾水清洗濾餅3～5次制得氧化反應產物；

所述的有機產物的具體制備步驟為：

（1）將蝦殼與蟹殼投入烘箱中，在溫度為110～130℃的條件下干燥2～3h，干燥后投入行星球磨機中，在轉速為300～400r/min和球料比為10:1的條件下研磨40～50min制得混合物料，將混合物料與質量分數為10～15%的氫氧化鈉溶液投入燒杯中，將燒杯置于水浴溫度為60～70℃的水浴鍋中，恒溫加熱1～2h制得反應漿液；

（2）將反應漿液與乙酸投入燒瓶中，將燒瓶振蕩30～40min，振蕩后過濾得到濾液，將濾液置于燒杯中，向燒杯中滴加質量分數為3～5%的氫氧化鈉溶液調節pH值至中性制得反應液，將反應液投入旋轉蒸發儀中，在轉速為500～550r/min和溫度為60～70℃的條件下濃縮干燥直至產物質量恒重制得濃縮產物；

（3）將濃縮產物與丙酮投入燒杯中，將燒杯置于冰水浴中，在轉速為300～500r/min的轉速的條件下攪拌10～20min制得分散液，向燒杯中加入分散液質量10～12%的酸酰氯，并向燒杯中滴加質量分數為10～12%的氫氧化鈉溶液調節pH值至10～11，反應3～4h制得反應產物；

（4）將反應產物與質量分數為15～20%氫氧化鈉溶液投入反應釜中混合均勻制得待反應液，將反應釜內溫度升高至50～60℃，向反應釜中加入氯乙酸的異丙醇溶液，恒溫條件下用攪拌器以500～560r/min的轉速混合攪拌3～4h，制得有機產物。

2.根據權利要求1所述的一種凝油劑的制備方法，其特征在于：優選的按重量份數計，所述的氧化反應產物為3～5份、有機產物為9～12份、質量分數為3～5%的氫氧化鈉溶液為20～22份、硫酸鋁晶體粉末為1～2份。

3.根據權利要求1所述的一種凝油劑的制備方法，其特征在于：氧化反應產物的具體制備步驟（1）中所述的棉花與質量分數為10～15%的氫氧化鈉溶液的質量比為1:5。

4.根據權利要求1所述的一種凝油劑的制備方法，其特征在于：氧化反應產物的具體制備步驟（1）中所述的向反應釜中滴加的質量分數為10～15%的乙二酸酐溶液的質量為反應乳液質量的20～30%。

5.根據權利要求1所述的一種凝油劑的制備方法，其特征在于：氧化反應產物的具體制備步驟（2）中所述的改性溶液與高錳酸鉀粉末的質量比為15：1。

6.根據權利要求1所述的一種凝油劑的制備方法，其特征在于：有機產物的具體制備步驟（1）中所述的蝦殼與蟹殼的質量比為1:3，混合物料與質量分數為10～15%的氫氧化鈉溶液的質量比為1:10。

7.根據權利要求1所述的一種凝油劑的制備方法，其特征在于：有機產物的具體制備步驟（1）中所述的反應漿液與乙酸的質量比為1:5。

8.根據權利要求1所述的一種凝油劑的制備方法，其特征在于：有機產物的具體制備步驟（2）中所述的濃縮產物與丙酮的質量比為1:5。