[發明專利]一種固體乳化石蠟的制備方法

在審

• 申請號: 201910361079.3
• 申請日: 2019-04-30
• 公開（公告）號: CN110041716A
• 公開（公告）日: 2019-07-23
• 發明（設計）人: 沈鉅岳
• 申請（專利權）人: 沈鉅岳
• 主分類號: C08L91/06
• 分類號: C08L91/06;C08L99/00;C08L33/02;C08L79/04;C08K5/00
• 代理公司: 暫無信息
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1.一種固體乳化石蠟的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

向三口燒瓶中加入200～300g切片石蠟、30～35g腐殖酸原粉、100～120mL蒸餾水、40～50mL氧化茶籽提取液，加熱升溫至45～50℃，將70～80mL混合羧酸單體用滴液漏斗以5～7mL/min的滴加速率滴入三口燒瓶中，滴加完畢后，預熱直至切片石蠟熔化，得到預反應液；

用質量分數為20%的氫氧化鈉溶液調節上述預反應液pH至7～8，再加入4～5g鹽酸多巴胺和50～55mL質量分數為20%的三羥甲基氨基甲烷溶液，保溫處理2～3h，過濾分離得到沉淀物，烘干后用納米高壓脈沖粉碎機粉碎后過篩得到固體乳化石蠟；

所述的氧化茶籽提取液的具體制備步驟為：

（1）取600～650g茶籽置于破碎機中研磨40～50min后得到茶籽粉，用500～600mL正己烷浸泡茶籽粉，攪拌30～45min后，浸泡3～4h，過濾去除濾渣得到浸出液，將浸出液倒入萃取容器中，萃取水洗3～5次，每次水洗用400～500mL水，得到粗油，將粗油置于蒸發裝置中，加熱升溫，蒸發2～3h，去除蒸出液，得到茶籽提取液；

（2）按重量份數計，向帶有溫度計、攪拌器、回流冷凝器的四口燒瓶中，加入茶籽提取液、甲酸溶液、雙氧水和硫酸溶液，加熱升溫至80～85℃，啟動攪拌器，以300～350r/min的轉速攪拌，反應2～3h后得到反應產物；

（3）將上述反應產物移入分液漏斗中，靜置分層3～5min，分離得到上層油相，用質量分數為40%的氫氧化鈉溶液調節上層油相的pH為8.0～8.5，再用蒸餾水洗滌上層油相至中性，將洗滌后的上層油相置于油泵中真空蒸餾，蒸餾40～45min，得到氧化茶籽提取液。

2.根據權利要求1所述的一種固體乳化石蠟的制備方法，其特征在于：所述的混合羧酸單體由丙烯酸與馬來酸酐按質量比為5︰1混合得到。

3.根據權利要求1所述的一種固體乳化石蠟的制備方法，其特征在于：所述的預熱直至切片石蠟熔化所需溫度控制在70～80℃。

4.根據權利要求1所述的一種固體乳化石蠟的制備方法，其特征在于：所述的固體乳化石蠟粒徑優選為400目。

5.根據權利要求1所述的一種固體乳化石蠟的制備方法，其特征在于：所述的氧化茶籽提取液的具體制備步驟（1）中為確保溶劑全部蒸出，并防止茶籽提取液發生氧化，蒸發時控制蒸發溫度為70～80℃。

6.根據權利要求1所述的一種固體乳化石蠟的制備方法，其特征在于：所述的氧化茶籽提取液的具體制備步驟（2）中反應產物的原料，按重量份數計，包括茶籽提取液70～80份、甲酸溶液20～25份、雙氧水10～12份和硫酸溶液20～30份。

7.根據權利要求1所述的一種固體乳化石蠟的制備方法，其特征在于：所述的氧化茶籽提取液的具體制備步驟（2）中甲酸溶液、雙氧水、硫酸溶液的質量分數分別優選為25%、20%和65%。

8.根據權利要求1所述的一種固體乳化石蠟的制備方法，其特征在于：所述的氧化茶籽提取液的具體制備步驟（3）中所述的真空蒸餾時可進一步控制油泵內壓為150～200Pa，蒸餾分離時效果較好。